[發明專利]一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法

有效

• 申請號: 201110122225.0
• 申請日: 2011-05-12
• 公開（公告）號: CN102241586A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 汪勇;曹茜;歐仕益
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C07C69/30
• 分類號: C07C69/30;C07C69/58;C07C69/587;C07C67/08;C07C67/54
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

1.一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于包括以下操作步驟：

(1)脂肪酰單甘油酯的合成：將油脂、游離脂肪酸和固體催化劑混合后，反應體系抽真空至壓力400～10000Pa，攪拌升溫至170～230℃，得到油脂混合物；將甘油采用滴加方式加入油脂混合物中，在真空條件下進行回流酯化和酯交換反應；控制回流冷凝器中的冷卻水溫度，使得酯化生成的水被真空抽走，甘油冷凝回流；將反應產物分層，上層為甘油酯層；

(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油：將步驟(1)所得甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去未反應的游離脂肪酸和甘油；

(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備：將步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。

2.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(1)所述油脂為氫化油、植物油或魚油；所述游離脂肪酸為硬脂酸、油酸、棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸和油酸中的一種或者其混合物。

3.根據權利要求2所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：所述植物油為大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油和菜籽油中的一種或者其混合物。

4.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(1)所述分層為離心分層、靜置分層或過濾后靜置分層；若采用離心分層或靜置分層，得到的下層為固體催化劑和甘油層；若采用過濾后靜置分層，得到的下層為甘油層。

5.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(1)所述游離脂肪酸占油脂和游離脂肪酸總質量的20～100％；所述油脂和游離脂肪酸中的脂肪酸摩爾數，與甘油的摩爾數之比為1∶1～1∶3；所述固體催化劑的添加量為油脂和游離脂肪酸總質量的0.1～0.5％；所述將甘油采用滴加方式加入的時間為20～45min；所述酯化和酯交換反應的溫度為170～230℃，反應時間為1～5小時，反應壓力為400～10000Pa；所述回流冷凝器中的冷卻水的溫度為30～80℃；所述靜置分層的時間為30～60min；所述離心分層的離心速度為3000r/min，時間為10～15min。

6.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(1)所述游離脂肪酸占油脂和游離脂肪酸總混合物質量的40％；所述油脂和游離脂肪酸中的脂肪酸摩爾數，與甘油的摩爾數之比為1∶1.5；所述固體催化劑的添加量為游離脂肪酸和油脂總質量的0.2％；所述將甘油采用滴加方式加入的時間為30min；所述酯化和酯交換反應的溫度為200℃，反應時間為4小時，反應壓力為5000Pa；所述回流冷凝器中的冷卻水的溫度為50℃；所述靜置分層時間為45min；所述離心分層的離心速度為3000r/min，時間為15min。

7.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為120～160℃，蒸餾壓力為1～20Pa；步驟(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為180～220℃，蒸餾壓力為0.1～5Pa。

8.根據權利要求1所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于：步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為150℃，蒸餾壓力為5Pa；步驟(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為200℃，蒸餾壓力為0.5Pa。