[發明專利]一種聚乙烯醇及其作為分散劑的應用

無效

• 申請號: 201110118076.0
• 申請日: 2011-05-09
• 公開（公告）號: CN102229685A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 馮海柯;邱化玉;呂群;徐存進
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08F218/08
• 分類號: C08F218/08;C08F220/56;C08F220/06;C08F8/00;B01F17/52;C08F2/20
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

一、技術領域

本發明涉及一種聚乙烯醇分散劑的制備，屬于聚合物材料改性的領域，為改善聚乙烯醇的水溶性奠定基礎。

二、背景技術

聚乙烯醇是一種重要的高分子材料，在纖維、塑料加工等方向具有廣泛的應用。其中一個比較重要的應用方向是作為聚合物合成時的分散劑來使用，相關的專利較多(EP385734-A；US5070134-A；US5110856-A；BR8605261-A；EP385734-B1；DE69011157-E；US4755538-A；KR9302755-B)。但常規方法所制備的聚乙烯醇在作為分散劑使用時所需的溶解時間較長，如在苯乙烯的懸浮聚合反應中，聚乙烯醇相對去離子水的質量比為5％時，需要在85℃，且帶攪拌的情況下，50分鐘以上才能完全溶解，較長的溶解時間增加了生產的時間成本。所以開發易水溶的聚乙烯醇分散劑，將是一個很有價值的成果。

三、發明內容

本發明的目的是針對聚乙烯醇作為分散劑使用時溶解時間過長的特點，通過共聚改變聚乙烯醇的有序結構，制備出水溶性較好，溶解時間較短的聚乙烯醇分散劑。

本發明采用的技術方案是：

一種聚乙烯醇，所述聚乙烯醇按以下方法制備得到：

(1)將乙酸乙烯酯單體50-80質量份，溶劑甲醇15-48質量份，丙烯酰胺或丙烯酸單體2-5質量份，引發劑0.04-0.08質量份在60-65℃溫度下反應3-6小時，制得含有聚乙酸乙烯酯的反應液；

(2)步驟(1)得到的含有聚乙酸乙烯酯的反應液根據重量法計算聚合轉化率，再根據轉化率計算聚乙酸乙烯酯的理論質量，然后加入甲醇配成聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液，所述含有聚乙酸乙烯酯的反應液主要由產物聚乙酸乙烯酯和原溶劑甲醇組成，因此此時再加入甲醇后，得到的即為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液，所述的聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液為聚乙酸乙烯酯的理論質量分數為30％的甲醇溶液，按聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液60-97質量份，催化劑3-40質量份，50-55℃下反應20～30分鐘，所得產物洗滌、烘干即制得所述聚乙烯醇，所述催化劑為0.1g-0.2/ml的氫氧化鈉的甲醇溶液或0.1-0.2g/ml的氫氧化鉀的甲醇溶液。產物用去離子水洗滌、烘干即得最終產品。

所述引發劑優選為偶氮二異丁腈。

所述催化劑優選為0.1g/ml的氫氧化鈉的甲醇溶液或0.1g/ml的氫氧化鉀的甲醇溶液。

本發明還提供所述的聚乙烯醇的制備方法，所述方法為：

(1)將乙酸乙烯酯單體50-80質量份，溶劑甲醇15-48質量份，丙烯酰胺或丙烯酸單體2-5質量份，引發劑0.04-0.08質量份在60-65℃溫度下反應3-6小時，制得含有聚乙酸乙烯酯的反應液；

(2)步驟(1)得到的含有聚乙酸乙烯酯的反應液根據重量法計算聚合轉化率，再根據轉化率計算聚乙酸乙烯酯的理論質量，然后加入甲醇配成聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液，所述的聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液為聚乙酸乙烯酯的理論質量分數為30％的甲醇溶液，按聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液60-97質量份，催化劑3-40質量份，50℃下反應20分鐘制得所述聚乙烯醇，所述催化劑為0.1g/ml的氫氧化鈉的甲醇溶液或0.1g/ml的氫氧化鉀的甲醇溶液。

本發明所述步驟(1)中的原料乙酸乙烯酯單體50-80質量份，溶劑甲醇15-48質量份，丙烯酰胺或丙烯酸單體2-5質量份，引發劑0.04-0.08質量份中，優選乙酸乙烯酯單體、溶劑甲醇和丙烯酰胺或丙烯酸單體的總質量份數為100質量份。

本發明所述步驟(2)中的原料聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液60-97質量份，催化劑3-40質量份，優選所有原料的總質量分數為100質量份。

本發明提供的聚乙烯醇可應用作為分散劑，特別是應用作為易水溶的分散劑。

本發明具有如下優點：

1、先通過共聚改性制備聚乙酸乙烯酯，再進行醇解得到易高水溶聚乙烯醇，具有創新性。

2、原料易得，方法簡便易行，成本低，利于實現工業化。

本發明方法制備的聚乙烯醇，其醇解度88％左右時，85℃條件下置于100倍質量的去離子水中，帶攪拌的情況下7-35分鐘完全溶解，而目前常用的聚乙烯醇相同條件下需50分鐘以上才能完全水溶。水溶性大幅提高，節約溶解時間，降低了生產成本。

四、具體實施方式

下面以具體實施例來對本發明做進一步說明，但本發明的保護范圍不限于此。

實施例1：