[發明專利]一種利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法無效
| 申請號: | 201110117499.0 | 申請日: | 2011-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN102241658A | 公開(公告)日: | 2011-11-16 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;楊成東 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D311/86 | 分類號: | C07D311/86 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 高速 逆流 色譜 純化 捻子 方法 | ||
1.一種利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法,其特征在于包括以下步驟:取山竹殼粉碎,加6-10倍量60-80%乙醇溶液浸泡提取2-3次,提取液減壓濃縮,濃縮液加水分散,加入聚酰胺柱吸附,乙醇溶液梯度洗脫,收集有效成分減壓濃縮,放置結晶,結晶物濾出以氯仿-甲醇-水為溶劑系統,采用高速逆流色譜分離,紫外檢測器檢測,收集流分回收試劑,甲醇重結晶,干燥即得γ-倒捻子素。
2.根據權利要求1所述利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法,其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脫為:先取4-5倍柱體積30-40%乙醇溶液洗脫雜質,再取4-6倍柱體積60-70%乙醇溶液洗脫有效成分。
3.根據權利要求1所述利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法,其特征在于所述的氯仿-甲醇-水混合比例為8-9∶5-7∶5。
4.根據權利要求1所述利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法,其特征在于所述高速逆流色譜分離步驟為:取溶劑混合,取上相為固定相,下相為流動相,流動相流速1-4ml/min,轉速700-1200rpm。
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