[發明專利]羥基亞乙基二膦酸的制取工藝

無效

• 申請號: 201110116422.1
• 申請日: 2011-05-06
• 公開（公告）號: CN102675362A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 潘小明;史廣平;邵志銘
• 申請（專利權）人: 江蘇大明科技有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C01B7/01
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種羥基亞乙基二膦酸制取工藝。

背景技術

羥基亞乙基二膦酸(HEDP)，別名：羥基乙叉二膦酸；HEDPA；(1-羥基亞乙基)二膦酸；1-羥基亞乙基-1，1-二磷酸。CAS?No.2809-21-4，分子式C₂H₈O₇P₂，相對分子質量：206.02，結構式為：

HEDP屬于有機膦酸類阻垢緩蝕劑，能與鐵、銅、鋁、鋅等多種金屬離子形成穩定的絡合物，能溶解金屬表面的氧化物。可與水混溶，在高PH值下仍很穩定，在250℃下仍能起到良好的緩蝕阻垢作用，不易水解，一般光熱條件下不易分解。可與水中金屬離子，尤其是鈣離子形成六圓環螯合物，因而具較好的阻垢效果并具有明顯的容限效應，當和其它水處理劑復合使用時，表現出理想的協同效應。HEDP廣泛應用于電力、化工、冶金、化肥等工業循環冷卻水系統及中低壓鍋爐、油田注水及輸油管線的阻垢和緩蝕；漂染工業的過氧化物穩定劑和固色劑；輕紡工業中，可以作金屬與非金屬的清洗劑。HEDP具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸變作用。可阻止水中生成鹽類而形成水垢，特別是能阻止碳酸鈣垢的形成。其市場需求量非常大。

為了適應市場對HEDP的需求，需要提供一種成本低，工藝簡單的HEDP制取工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種羥基亞乙基二膦酸制取工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于：將醋酸水溶液置于反應釜中，在10℃～45℃，小于760mmHg壓力下開啟攪拌，同時開通兩級冷凝器，開始滴加三氯化磷，然后緩慢升溫，在55℃～75℃使產生的氯化氫和乙酰氯分離，不凝氣體氯化氫進入尾氣回收系統經三級降膜吸收成鹽酸，乙酰氯蒸汽通過兩級冷凝器冷卻得到的液態乙酰氯回滴到反應釜中；然后升溫至105℃～108℃，保溫反應1.5～3小時；然后在-0.3～-0.5MPa真空下向釜中加水，在110～120℃水解，當釜中物料全部變為液體后，控制溫度在120～130℃，蒸出醋酸回收利用，當無醋酸冷凝液后，用120-130℃蒸汽吹掃，然后將物料降溫至40℃以下，得液態羥基亞乙基二膦酸成品。

上述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于醋酸溶液中所含的醋酸與三氯化磷的質量比為1.3～3.5∶1。優選為2～3∶1。

上述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于所述的兩級冷凝器為一級循環水和二級冷凍鹽水冷凝器，其中冷凍鹽水溫度控制在-10℃～-15℃。

上述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于將質量百分含量為80％的醋酸水溶液置于反應釜中，在20℃～40℃，小于200～500mmHg壓力下開啟攪拌，同時開通兩級冷凝器，開始滴加三氯化磷，然后緩慢升溫，在60℃～70℃使產生的氯化氫和乙酰氯分離。

上述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于乙酰氯蒸汽通過兩級冷凝器冷卻得到的液態乙酰氯回滴到反應釜中；然后升溫至106℃，保溫反應2小時；然后在-0.4MPa真空下向釜中加水，在115℃水解。

上述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其在于所述的醋酸水溶液中醋酸的之量百分含量為80％。

吸收鹽酸時所采用的生產尾氣回收系統為本公司設計的專利號為ZL201020224783.9的尾氣專用于HEDP的生產尾氣回收系統。

本發明的制取工藝的反應過程的方程式為：

本發明的有益效果：

本發明實現醋酸的回收和重復利用降低了醋酸的消耗量，縮短了HEPD的酯化工藝時間，可提高日產量，10000L反應釜日產活性組分含量為60％的HEDP?12500kg，生產過程中產生的氯化氫氣體經三級降膜吸收制成鹽酸，提高了鹽酸的含量節約了生產消耗成本。減少氯化氫氣體的尾氣排放，可減少環境污染。生產工藝簡單產量高，產品質量合格，純度高。亞磷酸含量＜0.1％，鈣螯合物＞500mg/g，密度＞1.443。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細說明：

實施例1