[發(fā)明專利]PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT過程中產(chǎn)品色值的控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110116061.0
• 申請日: 2011-05-06
• 公開（公告）號: CN102768546A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李仁海;馬健;黃娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工集團(tuán)公司
• 主分類號: G05D11/02
• 分類號: G05D11/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PBT(聚對苯二甲酸丁二醇酯)的生產(chǎn)加工，尤其涉及PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT過程中產(chǎn)品色值的控制方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

工業(yè)上，PTA(對苯二甲酸)連續(xù)法生產(chǎn)PBT一直使用鈦系催化劑，由于鈦系催化劑存在水解現(xiàn)象，比如，鈦酸四丁酯遇水發(fā)生水解反應(yīng)，生成二氧化鈦與正丁醇，反應(yīng)方程式如下：

Ti(OC₄H₉)₄+2H₂O→TiO₂+4C₄H₉OH

反應(yīng)生成的二氧化鈦微粒極易吸附在反應(yīng)釜內(nèi)壁上，進(jìn)而粘附酯化物形成結(jié)垢，經(jīng)長時間高溫烘烤，形成碳黑粒子。裝置連續(xù)運行5～6個月后，系統(tǒng)內(nèi)部碳黑粒子濃度上升，對生產(chǎn)造成嚴(yán)重影響，產(chǎn)品色值、酯化釜供熱效率、過濾器使用周期等均出現(xiàn)不同程度的惡化。特別是產(chǎn)品b值，表現(xiàn)為不斷增大，最終臨近質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的邊緣，不能滿足客戶對產(chǎn)品色值的要求，裝置每年被迫實施停車進(jìn)行熱清洗。另外，部分應(yīng)用領(lǐng)域需要將產(chǎn)品色值，特別是b值，控制在穩(wěn)定的范圍內(nèi)。

通過文獻(xiàn)檢索，目前國內(nèi)外僅有薛紀(jì)良在專利(200410041840.9)“能改善產(chǎn)品色值的聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法”中關(guān)于PET聚酯裝置生產(chǎn)過程中通過添加藍(lán)劑進(jìn)行色值控制的報導(dǎo)，另有在瓶級聚酯切片中添加蘭度劑/紅度劑改善產(chǎn)品色值、品質(zhì)的報導(dǎo)。如陳錦國等在2001年16卷第2期《合成技術(shù)及應(yīng)用》中標(biāo)題為“瓶級聚酯切片生產(chǎn)中產(chǎn)品色值的控制”、陳錦國等在2005年第18卷第2期《聚酯工業(yè)》中標(biāo)題為“瓶級聚酯切片生產(chǎn)中的品質(zhì)控制”等相關(guān)報導(dǎo)。但是，現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品色值變差的原因與本發(fā)明有較大區(qū)別，涉及的反應(yīng)裝置與本發(fā)明涉及的PBT生產(chǎn)裝置亦有顯著的差距。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT過程中產(chǎn)品色值的控制方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT過程中產(chǎn)品色值的控制方法，包括如下步驟——

步驟一：將1，4-丁二醇和對苯二甲酸按照比例在漿料配制槽中配制成漿料；

步驟二：將漿料配制槽中的物料混合均勻，與聚合催化劑一起加入酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～270℃，反應(yīng)壓力10kPa～500kPa(絕對壓力，下同)；

步驟三：酯化反應(yīng)后的物料進(jìn)入預(yù)縮聚反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～260℃，壓力100Pa～20kPa；

步驟四：預(yù)縮聚反應(yīng)后的物料再進(jìn)入終縮聚反應(yīng)釜進(jìn)行終縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～260℃，反應(yīng)壓力10Pa～1000Pa；

步驟五：終縮聚反應(yīng)后的物料進(jìn)入造粒設(shè)備進(jìn)行造粒，制得PBT產(chǎn)品；

其特點是：將蘭度劑與1，4-丁二醇在添加劑配制槽混合均勻，以產(chǎn)品色值控制為依據(jù)確定蘭度劑含量，將蘭度劑與1，4-丁二醇配成的混合物加入上述漿料配制槽、酯化釜、或預(yù)縮聚反應(yīng)釜。

進(jìn)一步地，上述的PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT過程中產(chǎn)品色值的控制方法，其中：所述PBT產(chǎn)品當(dāng)中，蘭度劑含量為0.5～5.0ppm；所述步驟二當(dāng)中，1，4-丁二醇和對苯二甲酸的摩爾用量配比是(1.0～1.6)∶1；步驟四當(dāng)中，所述聚合催化劑是鈦、錫、銻化合物中的一種或多種。

本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：利用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，能夠有效控制PBT產(chǎn)品色值，尤其是b值；而且，PBT產(chǎn)品色值受控的同時，產(chǎn)品的質(zhì)量不受影響，可以有效延長PBT生產(chǎn)裝置的清洗周期，節(jié)省產(chǎn)品制造成本。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步說明：

圖1：本發(fā)明實施工藝流程示意圖；

圖2：產(chǎn)品色值隨蘭度劑加入量的變化曲線。

其中：

1??添加劑配制槽?????2??添加劑槽?????3?物料罐

4??漿料配制槽???????5??酯化釜???????6?預(yù)縮聚反應(yīng)釜

7??終縮聚反應(yīng)釜?????8??造粒設(shè)備?????9?齒輪泵

10?跨接管線?????????11?自循環(huán)管線

具體實施方式