[發(fā)明專利]一種鐵砷化合物高溫超導體晶體及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110115203.1
• 申請日: 2011-05-05
• 公開（公告）號: CN102191543A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發(fā)明（設計）人: 靳常青;劉清青;望賢成
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B1/00
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

1.一種鐵砷化合物高溫超導體晶體，其特征在于，該晶體為四方相NaxFeAs超導體晶體，其空間群為P4/nmm，晶格常數(shù)為a=3.0-4.0?,?c=6.0-7.1?。

2.??如權(quán)利要求1所述的鐵砷化合物高溫超導體晶體，其特征在于，所述NaxFeAs中，0<x<2。

3.??如權(quán)利要求1所述的鐵砷化合物高溫超導體晶體，其特征在于，所述NaxFeAs超導體晶體沿c軸方向[FeAs4]四面體呈現(xiàn)出較大的壓縮，趨向于規(guī)則的[FeAs4]正四面體，As-Fe-As鍵角達到109.4^o；新四方相NaxFeAs超導體晶體的相變壓力為2-6GPa。

4.??一種權(quán)利要求1所述的鐵砷化合物高溫超導體晶體的制備方法，其特征在于，該方法具體為：利用常壓合成的四方相NaxFeAs超導體晶體作為前軀體，將前軀體在0-20GPa的壓力下，進行高壓得到結(jié)構(gòu)坍塌的四方相NaxFeAs超導體晶體。

5.??如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述前軀體采用常壓直接燒結(jié)法制成，其具體步驟為：將99.9%或以上純度的Na，F(xiàn)e和As粉末以x:1:1的摩爾比在充有Ar氣的手套箱中混合、研磨、壓片，裝入氧化鋁坩堝，然后封裝在充有氬氣或真空石英管中，緩慢升溫到800－1100℃，保溫10－24小時，優(yōu)選重復燒結(jié)兩次，得到單相的NaxFeAs化合物。

6.??如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述前軀體采用常壓前驅(qū)體燒結(jié)法制成，其具體步驟為：

1）在常壓下，制備FeAs或Na3As前驅(qū)體樣品；

2）將前驅(qū)體FeAs和Na按1:x，0<x<2的摩爾比在充有Ar氣的手套箱中稱量、混合研磨、壓片，裝入氧化鋁坩堝，然后封裝在充有氬氣或真空石英管中，緩慢升溫到800－1100℃，保溫5小時以上，優(yōu)選重復燒結(jié)兩次，得到單相的NaxFeAs化合物。

7.??如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述溫度為900－1050℃，更優(yōu)選為950－1000℃。

8.??如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述前軀體采用原位高壓實驗得到結(jié)構(gòu)坍塌的四方相NaxFeAs超導體晶體，其利用原位高壓同步輻射角散X射線衍射實驗技術(shù)，采用金剛石壓砧高壓裝置進行原位高壓實驗。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述金剛石壓砧高壓裝置的金剛石壓砧臺面直徑為500μm，高壓封墊采用T301不繡鋼片，傳壓介質(zhì)是硅油，壓標物質(zhì)是紅寶石，通過紅寶石的熒光峰確定壓力。

10.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述實驗中所用的入射X?射線的波長為0.368?，有效的2θ?角范圍是0-25^o。