[發(fā)明專利]一種二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2011-05-05
• 公開（公告）號: CN102229575A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方宗恩;梅德軍;盛日東
• 申請（專利權(quán)）人: 涇縣宏發(fā)化工有限公司
• 主分類號: C07D251/36
• 分類號: C07D251/36
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法，具體的說，涉及一種利用水流真空泵進(jìn)行氯化反應(yīng)的二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

二氯異氰尿酸鈉(sodium?dichloroisocyanurate)簡稱DCCNa，商品名優(yōu)氯凈，是一種重要的化工產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式如下式所示：

二氯異氰尿酸鈉是一種高效、廣譜、新型內(nèi)吸性殺菌劑，有極強(qiáng)的殺生作用，在20ppm時，殺菌率達(dá)到99％。可殺滅各種細(xì)菌、藻類、真菌和病菌。二氯異氰尿酸鈉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，干燥條件下保存半年內(nèi)有效氯下降不超過1％，便于貯存運(yùn)輸；同時其具有使用安全、簡便、用量少、藥效持續(xù)時間長的優(yōu)點(diǎn)。

二氯異氰尿酸鈉用途廣泛，其可用作羊毛防縮處理劑，天然纖維和合成纖維的漂白劑，蠶房、蠶具以及蠶體消毒劑，水產(chǎn)養(yǎng)殖的滅菌和消毒劑，家用干漂劑、漂白洗衣粉、擦凈粉、餐具洗滌液等洗滌用品中的添加劑，飲用水消毒劑，食品工業(yè)、公共場所的清洗劑和消毒劑。因此，二氯異氰尿酸鈉的市場需求量比較大，由此要求其能規(guī)模化生產(chǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)中，二氯異氰尿酸鈉的典型生產(chǎn)工藝有：氯化法(二氯異氰尿酸中和法)、次氯酸鈉法和中和法。

氰尿酸二鈉鹽溶液氯化法：氰尿酸與燒堿按照2∶1的摩爾比配成水溶液，通入氯氣氯化生成二氯異氰尿酸，經(jīng)分離器分離出二氯異氰尿酸，再用堿中和成二氯異氰酸鈉鹽，最后冷卻分離得到二氯異氰尿酸鈉鹽，其收率一般在80％以上。

次氯酸鈉法：氰尿酸與次氯酸鈉按照1∶2的摩爾比配成水溶液，控制水溶液的pH值為6.5-11，最好為8.6，反應(yīng)溫度在40℃以下，生成二氯異氰酸鈉，其反應(yīng)式為：

C₃H₃N₂O₃+2NaOCl→Cl₂Na(NCO)₃+NaOH+H₂O

NaOH+H⁺→Na⁺+H₂O

在上述反應(yīng)過程中，需要添加適量的無機(jī)酸，以調(diào)節(jié)反應(yīng)過程的pH值，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行冷卻，過濾，干燥即得產(chǎn)品，產(chǎn)品收率可達(dá)90.6％。

另一種典型的二氯異氰尿酸的生產(chǎn)方法為：將氰尿酸、碳酸鈣和水按比例配合后置入配料釜中攪拌成漿液，將漿液打入預(yù)氯化反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)氯化反應(yīng)；漿液經(jīng)過預(yù)氯化反應(yīng)后再進(jìn)入微分環(huán)流器中進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的余氯送回預(yù)氯化反應(yīng)器重復(fù)利用；對氯化反應(yīng)后的物料采用離心機(jī)進(jìn)行液固分離；分離后的液體進(jìn)行沉降脫氯，在液體中加入鹽酸，分解后為氰尿酸和氯氣，氯氣被送回預(yù)氯化反應(yīng)器中；離心后得到的濾餅用水洗滌，洗滌后洗滌水被送入配料釜；對洗滌后的濾餅用純堿進(jìn)行固相中和，中和后的濾餅采用氣流進(jìn)行干燥，得到二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品。

在二氯異氰尿酸的生產(chǎn)工藝中，由于氯化法操作簡便、工藝成熟，原料價(jià)格低廉，因此在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用比較廣泛。但由于在氯化法中，氯化反應(yīng)是將氣化后的氯氣通過氣體分布器，將氯氣與待氯化物料混合，從而進(jìn)行氯氣與氰尿酸二鈉鹽溶液進(jìn)行氣液氯化反應(yīng)，此方法有幾個方面的缺點(diǎn)：

(1)、氯氣是以正壓的方式壓入氣體分布器，加上液體物料的靜壓力使得氯氣管道及汽化系統(tǒng)內(nèi)存在著一定的壓力，該壓力大于大氣壓，這樣對管道的要求非常高。另外整個汽化系統(tǒng)和管道內(nèi)始終存有一定量的氯氣，因此在更換液氯鋼瓶(氯源)時，必須先將管道內(nèi)的余氯用真空泵抽吸干凈后，方能更換氯源，這就導(dǎo)致操作繁瑣，并導(dǎo)致費(fèi)用增加。

(2)、二氯異氰尿酸氯化反應(yīng)到反應(yīng)終點(diǎn)時，物料是以結(jié)晶態(tài)存在于液體內(nèi)，結(jié)晶粒子很容易堵塞氣體分布器，導(dǎo)致氣體分布器分布不均勻，因此需要定期清理氣體分布器，導(dǎo)致停工停產(chǎn)。

(3)、氣體分布器由于結(jié)構(gòu)和阻力的原因，對氯氣的分布不是非常均勻的，因此導(dǎo)致物料中部分區(qū)域氯氣濃度高，部分區(qū)域氯氣濃度低的現(xiàn)象。同時，氯氣在物料中是以氣泡形態(tài)存在，氣泡在液體中上升速度快，導(dǎo)致停留時間短，也就是氯化反應(yīng)時間段，反應(yīng)吸收率較低。

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氯化反應(yīng)時氯氣的分布方法，由此提供一種氯化方法，更進(jìn)一步提供一種二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容