[發明專利]不對稱兩性離子型Gemini表面活性劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110113718.8
• 申請日: 2011-05-04
• 公開（公告）號: CN102247779A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 沈衛平;徐園;卜海冬
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01F17/42
• 分類號: B01F17/42;B01F17/14;B01F17/18;C07F9/09
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種不對稱兩性離子型Gemini表面活性劑，其特征在于該表面活性劑的結構通式為：

其中R1為6～9個碳原子個數，R2為4～7個碳原子個數，?R3為8～12個碳原子個數的直鏈烷烴。

2.根據權利要求1所述的不對稱兩性離子型Gemini表面活性劑，其特征在于R1為7～8個碳原子個數，R2為5～6個碳原子個數的直鏈烷烴，R3為10個碳原子個數的直鏈烷烴。

3.一種制備根據權利要求1所述的不對稱兩性離子型Gemini表面活性劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.將脂肪醇、MgO/NaY和Ni粉混合后在180~250℃進行縮合反應，至不再有水生成；反應停止后，反應產物經冷卻、過濾，減壓蒸餾得到產物A；其中MgO/NaY的質量為脂肪醇質量的10～30%，Ni粉的質量為脂肪醇質量的0.1～0.6%；所述的脂肪醇的結構式為：CH₃(CH₂)nCH₂OH?,其中n為4～7；

b．將步驟a所得到的產物A溶于二氯甲烷，與PBr₅在室溫下攪拌反應過夜；用冰水淬滅反應，依次用飽和Na₂CO₃水溶液和去離子水洗滌，干燥并減壓蒸餾后，得相應的溴代烷；

c.將一縮二乙二醇溶于四氫呋喃中，加入催化劑用量的NaH，攪拌至不再有小氣泡產生，，緩慢滴加步驟b所得的溴代烷的四氫呋喃溶液，攪拌反應2-3小時；用飽和氯化銨水溶液淬滅反應，用乙酸乙酯萃取，有機層經干燥、濃縮后，得到淺黃色油狀物；其中一縮二乙二醇和溴代烷的摩爾比為：1.1:1～1.5:1；

d將步驟c所制得的油狀物溶于四氫呋喃和乙醚混合溶劑中，在惰性氣氛下，加入溶有三氯氧磷的三乙胺溶液，在-10～-5℃下反應1～2?h后，將溫度升至0～5℃，加入乙二醇，攪拌5～10分鐘后，升至室溫，攪拌3～5小時；經過萃取、減壓蒸餾除后，得到粗產品；其中步驟c所得產物、三氯氧磷和乙二醇的摩爾比為：1:1.1:1.1～1:1.5:1.5；

e.將步驟d所得粗產品和烷基二甲胺按1:1.1～1:1.5的摩爾比溶于乙腈，在惰性氣氛下，在65~70℃下攪拌反應2～3天；析出的固體經分離提純得到兩性離子型Gemini表面活性劑；所述的烷基二甲胺的結構式為所述的烷基二甲胺的結構式為：CH₃(CH₂)nCH₂N(CH₃)₂?,其中n為6～10。