[發明專利]一種鎳制催化劑的活化方法

有效

• 申請號: 201110113529.0
• 申請日: 2011-05-04
• 公開（公告）號: CN102225344A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 張玉吉;婁蘭亭;孟文;張文革;席慶銀
• 申請（專利權）人: 山東天瑞化工有限公司
• 主分類號: B01J37/10
• 分類號: B01J37/10;B01J37/06;B01J23/887
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

本發明屬于催化劑應用領域，特別涉及一種鎳制催化劑的活化方法。

（二）????????背景技術

針對二氯苯胺目前沒有有效的工業方法來活化制備鎳制催化劑，直接導致鎳制催化劑活化效果不能達到工業化生產的要求，產品質量不能達到客戶要求，后續分離工序復雜。由于催化劑的催化活性直接關系著氫化反應的質量和效率，這種催化劑的活化效果的好壞不僅會造成浪費，而且直接影響著產品質量使生產成本升高并且會帶來一定的不安全因素，而且還造成資源的巨大浪費，給生產成本帶來巨大的損害。

目前鎳制催化劑的活化方法一般是先將一定量配制好的氫氧化鈉加入帶有攪拌降溫裝置的活化釜中，達到一定溫度后分批加入鎳制催化劑，根據沸騰狀況決定加入量多少，直至加完為止。但這種方法不僅操作具有較大的危險性，而且只能將鎳制催化劑中合金粉中部分鋁給洗掉，不能解決鎳制催化劑的加氫法生產二氯苯胺的選擇性問題。

（三）????????發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種生產成本低、產品質量好的鎳制催化劑的活化方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種鎳制催化劑的活化方法，主要包括如下步驟：

（1）在活化釜中將水加熱，升溫后攪拌加入鎳制催化劑，然后依次逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬；打開冷卻水，逐步加入少量氫氧化鈉溶液，激活鎳制催化劑進行反應，當劇烈反應完畢后再加入少量的氫氧化鈉溶液，如此加入直至不再起劇烈反應后停止加入，控制反應溫度逐步升高，至劇烈反應結束后逐步升高至沸騰狀態，保持沸騰狀態全回流1.5~2.5小時；

（2）全回流2小時后，加入熱蒸餾水洗滌，然后停止攪拌，自然沉降，請上層清液排至沉降槽后多次洗滌、排水，將堿洗凈。

本發明次啊用調整助催化劑數量和品種，結合改變投料順序的方法解決催化劑的選擇性問題，實現了生產成本低和產品質量好的目的。

本發明的更優方案為：

所述沉降槽中的殘留水和催化劑混合物采用一至三級排水閥逐步打開的方法回收。

所述全回流的時間為2小時。

所述氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬的加入量為鎳制催化劑用量的0.1~20%。

所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。

本發明工藝先進，安全性高，操作簡單，損耗低，催化劑加氫選擇性高，生產成本低，產品質量好。

（四）????????附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

附圖為本發明的工藝流程示意圖。

圖中，P106?-堿液泵；V201－堿液計量槽；R201－催化劑活化釜；V202－沉降槽；V203－熱蒸餾水槽；V204－堿液儲槽。

（五）????????具體實施方式

實施例：

本發明涉及的設備有堿液泵P106、堿液計量槽V201、催化劑活化釜R201、沉降槽V202、物料管道。

其主要工藝流程如下：

1.堿液儲槽V204→堿液泵P106→堿液計量槽V201→催化劑活化釜R201→沉降槽V202；

2.熱蒸餾水槽V203→催化劑活化釜R201；

3.熱蒸餾水槽V203→沉降槽V202；

4.?主催化劑和助催化劑采用手工從手孔投入。

具體工藝步驟為：

向活化釜中加入200升水，升溫至50℃后加入50千克的主催化劑，然后分別逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉬（加入量為主催化劑用量的0.1％-20％）。打開冷卻水，加入50％的氫氧化鈉溶液0.5升，激活主催化劑進行反應，當反應劇烈完畢后再加入0.5升，如此加入直至反應強劇烈后停止加入，控制反應溫度由50℃逐步升高至80℃。反應強劇烈階段完畢后，控制反應溫度由80℃逐步升高至120℃達到沸騰狀態后全回流2小時。

全回流2小時后，加入熱蒸餾水至活化釜80％液位進行洗滌，然后停止攪拌，自然沉降。待上層液完全變清后，打開一級排水閥排放上層清液至沉降槽，待能看到催化劑時，依次打開二級排水閥和三級排水閥，將上層清液排凈。然后再次加入熱蒸餾水洗滌、攪拌、沉降、排水直至洗滌蒸餾水PH值為8左右。

沉降槽中殘留水和催化劑混合物采用一至三級排水閥逐步打開方法回收。