[發明專利]一種快速測定鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的方法

無效

• 申請號: 201110113110.5
• 申請日: 2011-05-04
• 公開（公告）號: CN102269738A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 楊續來;孫紅梅;劉成士;周威;艾順;徐小明
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及到一種快速測定鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的方法，屬于化學物質鑒定技術領域。

背景技術：

鋰離子電池由于具有能量密度高、輸出電壓高、循環壽命長、環境污染小等優點，在電子產品、電動汽車、航空航天等領域有著極其重要的應用。電極材料、電解液和隔膜是鋰離子電池的關鍵組件，其性能直接決定了電池的容量和安全性。目前鋰離子電池電解液主要由溶劑和電解質鋰鹽組成，溶劑多采用碳酸酯系列高純有機溶劑，如乙烯碳酸酯(EC)、丙烯碳酸酯(PC)、二甲基碳酸酯(DMC)、二乙基碳酸酯(DEC)等，鋰鹽主要為傳統六氟磷鋰(LiPF₆)、四氟硼鋰(LiBF₄)等以及新型鋰鹽雙草酸硼酸鋰(LiBOB)和二(三氟甲基磺酸酰)亞胺鋰(LiTFS)等。然而，單一溶劑在性能上往往不能同時具備實際要求的多方面性能，將多種溶劑按一定比例混合后得到的多組分混合溶劑往往優于單一溶劑，如目前商業化的電解液都是含有EMC/DEC等直鏈碳酸酯的EC基電解液；同樣，按一定比例混合后得到的混合鋰鹽的性能往往優于單一鋰鹽，如有研究表明(J.Power?Sources，2006，159：702-707；Electrochem.Commun.，2006，8：1423-1428)，把LiBF₄與LiBOB(摩爾比9∶1)混合鋰鹽溶解在PC/EC/EMC(質量比1∶1∶3)中組成電解液，用于LiFePO₄電池，在-50℃下以1C放電到約3V，能放出常溫容量的30％，遠遠優于含單一鋰鹽的電解液。公開號為CN1712956A的專利“鋰離子電池電解液有機組分的定量分析方法”、公開號為CN1888889A的專利“一種測定鋰離子電解液中有機組分的方法”等公開了用GC-MS測定鋰離子電池電解液中有機組分的方法，公開號為CN1888893A的專利“一種測定鋰離子電池電解液中鋰鹽濃度的離子色譜方法”、公開號為CN1621808A的專利“鋰離子電池電解液中鋰鹽測定方法”等公開了用離子色譜儀、原子吸收分光光度計等手段測定電解液中鋰鹽濃度的方法。但是，目前尚沒有文獻公開鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的測定方法。

發明內容：

本發明的目的是提供一種快速測定鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的方法。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

在一定的色譜系統和操作條件下，每種物質都有一定的保留時間，如果在相同色譜條件下，未知物的保留時間與標準物質相同，則可初步認為它們為同一物質，為了提高定性分析的可靠性，進一步在樣品中添加標準物質，如果被測物的保留時間仍然與標準物質一致，則可認為它們為同一物質。本發明選擇以去離子水為流動相的離子色譜法快速分析測定鋰離子電池電解液中以LiPF₆為代表的鋰鹽的種類。

一種快速測定鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)配制5-100mg/L濃度的LiPF₆、LiBF₄、LiClO₄等三種待測鋰鹽標準溶液，用離子色譜法測試，得到各種的鋰鹽陰離子出峰的標準保留時間T₁；

(2)取鋰離子電池的電解液樣品，加入去離子水稀釋至其鋰鹽濃度處于5-100mg/L濃度內，靜置老化5-20分鐘，再在與步驟(1)相同的條件下，用離子色譜測試其中的鋰鹽陰離子出峰保留時間T₂；

(3)對比保留時間T₁和T₂，初步確定電解液中鋰鹽種類；

(4)進一步在稀釋老化后的待測樣品中添加同種類的標準鋰鹽溶液，再與步驟(1)相同的條件下，用離子色譜測試其中的鋰鹽陰離子出峰保留時間，如果被測物的保留時間仍然與標準鋰鹽一致，最終確定電解液中鋰鹽種類。

本發明的有益效果：

本發明中電解液無需預處理，測試過程快速簡單，可同時測定電解液中多種鋰鹽的種類，測量結果準確穩定。

附圖說明

圖1為實施例1中5mg/L的LiPF₆、LiBF₄和LiClO₄標準溶液的離子色譜圖。

圖2為實施例2中稀釋后待測電解液樣品離子色譜圖。

具體實施方式

實施例1：