[發明專利]一種制備乙二醇單丙醚的方法

無效

• 申請號: 201110110527.6
• 申請日: 2011-04-29
• 公開（公告）號: CN102219654A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 章小紅;賈慶山;馬海兵;王莉
• 申請（專利權）人: 南通德益化工有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/03;B01J31/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術領域

本發明涉及一種乙二醇單丙醚的制備方法，具體是采用合成的方法，制備乙二醇單丙醚。

背景技術

乙二醇醚的溶解能力非常強，乙二醇醚的溶解能力非常強，它的貝殼杉脂丁醇值(?KB?值)?是芳香烴溶劑的5?倍，是脂肪烴溶劑的17?倍；作為溶劑用的乙二醇醚，以乙二醇單丙醚及其乙酸酯的用量為最大。乙二醇單丙醚在水中的分散性好，在水基涂料中有著廣泛應用。此外，它也是硝基纖維素、醇酸樹脂及酚醛樹脂等的優良溶劑。由于其蒸發速率較慢，因而對改進清漆的光澤、防止脫皮等有明顯的效果，在快干漆和瓷漆中作稀釋劑，可增加油漆與木材、金屬間的粘附性。

正丙醇與環氧乙烷(?EO)?醚化反應制備乙二醇單丙醚通常采用液體酸(如BF₃?乙醚絡合物)?催化劑。液體酸雖然具有很高的催化活性，但因催化劑不能回收，對設備腐蝕性強，且污染產品和環境，工業上已逐步淘汰。近年來，有關醚化反應催化劑方面的研究不斷，如雜多酸催化劑、固體酸催化劑、膨潤土催化劑等。盡管這些催化劑的研究取得了較大進展，但有關催化劑活性、選擇性、實用性等還有待繼續改進。

工業上生產乙二醇單丙醚時，實際進行中發生的反應有：

主反應：?單醚

副反應：雙醚、三醚、乙二醇等

。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備乙二醇單丙醚的方法，具體是一種反應活性高，產物組成分布窄，選擇性較好的合成乙二醇單丙醚的方法。

為了解決以上技術問題，本發明的一種制備乙二醇單丙醚的方法，主要為正丙醇和環氧乙烷在催化作用下發生乙氧基化反應，其特征在于：在正丙醇與環氧乙烷反應時，催化劑采用烷基化反應催化劑-----甲基二磺酸鹽；反應方程式如下：

。

進一步地，所述催化劑是甲基二磺酸鹽。

進一步地，所述催化劑用量是物料總重量的0.08-0.1%。

進一步地，所述反應中，反應物正丙醇與環氧乙烷的物質的分子量比為4:1-5:1。

進一步地，所述乙氧基化反應溫度為130-150℃，反應壓力為0.35-0.45Mpa，反應時間為30-40分鐘。

本發明的優點在于：

采用甲基二磺酸鹽催化合成乙二醇單丙醚，具有以下優點：

1、催化劑活性高，投料30-40分鐘后，反應即可完成，環氧乙烷的轉化率可達到100%，乙二醇單丙醚的產率達到90%-97%。

2、選擇性好，產物組成分布窄，在反應中醇類的水分與環氧乙烷反應較少，副產物乙二醇生成量較少，減少了精餾分離二醚的的困難（乙二醇與二醚形成較難分離的共沸物）。

3、此催化劑對反應設備不腐蝕，對環境無污染。

4、另外，使用此催化劑，反應平緩，壓力比較低，易于操作和控制。

具體實施方式：

為了說明此催化劑的催化效果，現舉例如下：

實施例1

將0.86g甲基二磺酸鹽和750g正丙醇投入1L不銹鋼外循環反應釜中，用氮氣充分置換出釜中的空氣，開動反應器，在130-150℃下滴加110g環氧乙烷，并向釜內冷卻盤管通入冷卻水，以移出反應熱，保持壓力在0.35-0.45Mpa，加畢，冷卻出料，然后在20?mm?×700?mm?精餾柱上脫去正丙醇，進行減壓精餾，得到目標產品乙二醇單丙醚。經分析證明，環氧乙烷的轉化率達到100%，乙二醇單丙醚的產率為97%。

實施例2

將0.78g甲基二磺酸鹽和705g正丙醇投入1L不銹鋼外循環反應釜中，用氮氣充分置換出釜中的空氣，開動反應器，在130-150℃下滴加110g環氧乙烷，并向釜內冷卻盤管通入冷卻水，以移出反應熱，保持壓力在0.35-0.45Mpa，加畢，冷卻出料，然后在20?mm?×700?mm?精餾柱上脫去正丙醇，進行減壓精餾，得到目標產品乙二醇單丙醚。經分析證明，環氧乙烷的轉化率達到100%，乙二醇單丙醚的產率為95%。

實施例3

將0.65g甲基二磺酸鹽和675g正丙醇投入1L不銹鋼外循環反應釜中，用氮氣充分置換出釜中的空氣，開動反應器，在130-150℃下滴加110g環氧乙烷，并向釜內冷卻盤管通入冷卻水，以移出反應熱，保持壓力在0.35-0.45Mpa，加畢，冷卻出料，然后在20?mm?×700?mm?精餾柱上脫去正丙醇，進行減壓精餾，得到目標產品乙二醇單丙醚。經分析證明，環氧乙烷的轉化率達到100%，乙二醇單丙醚的產率為92%。

實施例4