[發(fā)明專利]一種油漿固含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110108504.1
• 申請(qǐng)日: 2011-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102262150A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李湘平;付世昭;陳桂蓮;馬玉敏;張居超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東東明石化集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N33/28
• 分類號(hào): G01N33/28
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

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（一）??????技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析測(cè)試方法，特別涉及一種油漿固含量的檢測(cè)方法。

（二）??????背景技術(shù)

油漿的主要成分是稠環(huán)芳烴，可用于深加工生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的針狀石油焦、炭黑以及橡膠軟化油，也可調(diào)配重質(zhì)燃料油，但由于油漿中有較高濃度的催化劑顆粒（一般為3~6克/升），一方面對(duì)產(chǎn)出油漿的催化裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行十分重要，另一方面也影響了油漿的綜合利用，因此油漿固含量的分析檢測(cè)日益受到重視。

目前測(cè)定油漿固含量的主要方法包括離心法、石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法、測(cè)定渣油中總殘?jiān)康臉?biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法、碳化灼燒法。其中，離心法為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，主要是將油漿在離心管中經(jīng)溶劑稀釋，加熱均勻，放入高速旋轉(zhuǎn)的離心機(jī)，使制備的懸浮液中的催化劑顆粒沉積，然后直接讀出所含催化劑的體積數(shù)，經(jīng)查表?yè)Q算出油漿中催化劑含量，以g/L表示。離心法快捷方便，應(yīng)用廣泛。但是，當(dāng)油漿中瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量較高時(shí)，由于膠質(zhì)分子之間、瀝青質(zhì)分子之間及二者相互之間有強(qiáng)烈的氫鍵，瀝青質(zhì)的芳雜稠環(huán)平面相互重疊堆砌在一起并被極性基團(tuán)之間的氫鍵所固定，堆積起來(lái)形成微粒，再聚集為大小不同的瀝青質(zhì)膠束，形成瀝青質(zhì)離子的包覆層。這種粒子通過(guò)氫鍵相互連接，形成分子量很大的膠束而造成油漿的高粘度，使其在煤油中的溶解能力降低，致使油漿中的催化劑顆粒和不能溶解的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)一起在離心管中沉降，所以當(dāng)油漿中瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量較高時(shí)，傳統(tǒng)離心法采用的常規(guī)溶劑難以滿足精度要求。

傳統(tǒng)的離心法測(cè)定油漿固含量所存在的問(wèn)題主要表現(xiàn)為油漿中瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量較高時(shí)，沉積的懸浮催化劑顆粒易攜帶瀝青質(zhì)、膠質(zhì)，測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性差。對(duì)于同一油漿樣品，傳統(tǒng)離心法所檢測(cè)的結(jié)果有時(shí)比碳化灼燒法所檢測(cè)的結(jié)果高出1倍以上，無(wú)法滿足分析方法所應(yīng)有的準(zhǔn)確度要求；而碳化灼燒法又很容易受無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶物顆粒和重金屬氧化物顆粒干擾，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

（三）??????發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種快速并能精確測(cè)定油漿固含量的油漿固含量的檢測(cè)方法，本發(fā)明所述的油漿是指煉油廠重油催化裂化裝置分餾塔底出來(lái)的催化油漿，這些油漿中富含帶短側(cè)鏈的環(huán)烷縮合稠環(huán)芳烴以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，一般不適合采用燈油或煤油溶解。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種油漿固含量的檢測(cè)方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將油漿樣品預(yù)熱到65-70℃；

（2）向離心管中加入25毫升溶劑，再倒入預(yù)熱混勻的25毫升油漿樣品，然后再加入50毫升溶劑，使其混合均勻，靜止1-3分鐘；

（3）把離心管放入高速旋轉(zhuǎn)的離心機(jī)，控制轉(zhuǎn)速逐漸增加，增加至700-800轉(zhuǎn)/分，保持1-3分鐘，使油漿中懸浮的催化劑顆粒沉積；

（4）取出離心管，讀出離心管底部沉積的催化劑的體積毫升數(shù)，讀準(zhǔn)至0.02毫升；

（5）根據(jù)離心管中催化劑的體積毫升數(shù)，查表?yè)Q算出油漿中催化劑的含量（克/升），即油漿的固含量。

?溶劑為含至少一個(gè)鹵素原子和二個(gè)碳原子的鹵代烴中的一種或幾種。

傳統(tǒng)方法所用的溶劑燈油或煤油，屬于沒(méi)有雜原子的烴類溶劑，對(duì)膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的溶解能力較弱，而本發(fā)明所述的溶劑具有較強(qiáng)的溶解膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的功能，選自帶有鹵素原子的有機(jī)化合物中的一種或幾種，例如1-溴丙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等。

傳統(tǒng)方法采用燈油或煤油作為溶解油漿的溶劑，而本發(fā)明在稀釋、溶解油漿的溶劑方面選用了對(duì)油漿溶解能力強(qiáng)的溶劑，根據(jù)效果的要求，該溶劑可部分或全部替代傳統(tǒng)溶劑，以提高油漿與所含催化劑細(xì)粉的分離能力。

本發(fā)明油漿固含量的檢測(cè)方法的有益效果：在保持或提高原有離心法檢測(cè)水平的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了離心法快速、精確測(cè)定油漿固含量的目標(biāo)，進(jìn)而為油漿的綜合利用、催化裝置安全平穩(wěn)運(yùn)行提供了技術(shù)支持，解決了油漿中懸浮催化劑顆粒沉積時(shí)攜帶瀝青質(zhì)、膠質(zhì)，測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性差的問(wèn)題，又克服了碳化灼燒法受無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶物顆粒和重金屬氧化物顆粒干擾的不足；適用于測(cè)定含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)較多的油漿的催化劑含量。

（四）??????具體實(shí)施方式

下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，所述實(shí)施例只是用于幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明所采用的溶劑，可根據(jù)油漿所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的多少等因素，靈活組合或單獨(dú)采用某一種鹵代烴。