[發明專利]一種從廢鈀/鈣催化劑中回收制備氯化鈀的工藝

有效

• 申請號: 201110108313.5
• 申請日: 2011-04-28
• 公開（公告）號: CN102181650A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 聞開學;曹雪山;李勇
• 申請（專利權）人: 湖北省丹江口開泰激素有限責任公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00
• 代理公司: 武漢荊楚聯合知識產權代理有限公司 42215
• 代理人: 劉牧

1.一種從廢鈀/鈣催化劑中回收制備氯化鈀的工藝，其特征在于該工藝依次包括以下步驟：

鈀/鈣初步分離：先將摩爾濃度為4mol/L的鹽酸在攪拌的條件下加進廢催化劑中，廢催化劑與鹽酸的質量體積比g：mL為1：8–12，然后加入鐵粉，廢催化劑中的鈀與鐵粉的摩爾比為1：0.8–2.0，溶解5–15分鐘后，再加熱沸騰3–10分鐘，然后冷卻過濾，再用2mol/L的鹽酸對濾渣洗滌2次以得到粗鈀；

王水溶解：先在上述粗鈀中加入王水，粗鈀和王水的質量體積比?g：mL為1：8–12，溶解10分鐘，然后將溶液煮沸至近干，再加入濃鹽酸進行趕硝，濃鹽酸與王水的體積比為1:4，該趕硝過程重復進行4次，趕硝后得到硝后溶液，硝后溶液的pH值為1–3；

氨水氨化：在上述硝后溶液中加入濃氨水進行氨化，直至溶液的pH值≧9，氨化過程的溫度控制在20–60℃；

鹽酸酸化結晶：先在上述氨化后的溶液中加入濃鹽酸進行酸化，直至溶液的pH值為1–3，酸化過程的溫度控制在40–60℃，然后冷卻過濾，再用1–3mol/L的鹽酸對濾渣洗滌3次以得到黃色沉淀物；

水合肼還原：先在上述黃色沉淀物中加入濃氨水進行溶解，直至溶解液的pH值≧9，溶解過程的溫度控制在40–60℃，然后冷卻過濾，再用1–2mol/L的稀氨水對濾渣洗滌2–3次，然后在濾液中加入質量百分比濃度為50%的水合肼，廢催化劑中的鈀與水合肼的摩爾比為1：8–15，再在50–100℃的條件下進行攪拌，攪拌10分鐘后冷卻過濾，再用去離子水對濾渣洗滌3–5次以得到海綿鈀；

氧化溶解制備氯化鈀：先將上述海綿鈀放入反應器中，然后在攪拌條件下加入王水進行溶解，海綿鈀與王水的質量體積比g：mL為1：8，溶解10分鐘，再加熱煮沸至近干，然后加濃鹽酸進行趕硝，濃鹽酸與王水的體積比為1:4，該趕硝過程重復進行4次，最終溶液的pH值為1–3，再水浴蒸干，最后在105℃的條件下烘干1小時即可得到紅棕色的氯化鈀粉末；所述廢催化劑為廢氯化鈀/碳酸鈣催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種從廢鈀/鈣催化劑中回收制備氯化鈀的工藝，其特征在于：所述王水由趕硝過程中產生的氣體經水吸收后制成。

3.根據權利要求1所述的一種從廢鈀/鈣催化劑中回收制備氯化鈀的工藝，其特征在于：所述水合肼由鋅粉或氨基黃藥替代。