[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的裝置和它的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110107400.9
• 申請(qǐng)日: 2011-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN102206339A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉岳新;周文奎;金偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海舟漢纖維材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/32
• 分類號(hào): C08G69/32;D01F6/60
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 周濂堂

1.一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的裝置，包含雙螺桿反應(yīng)器，其特征是：有三個(gè)獨(dú)立設(shè)置溫度和旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應(yīng)器，其裝置的連接關(guān)系是：在三臺(tái)加料器(1，2，3)的輸出口與第一混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著計(jì)量器和輸送齒輪泵：CaCl₂-NMP溶劑存儲(chǔ)槽(1)、TPC熔體存儲(chǔ)槽(3)與第一混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(4，6)和質(zhì)量流量計(jì)(7，8)，PPD粉末料倉(2)與第一混合器(9)的輸入端之間聯(lián)接著失重式電子秤(5)；第一混合器(9)輸出端與第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(10)輸入端相接；第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(10)輸出端與帶攪拌的混合槽(11)輸入端相接；帶攪拌的混合槽(11)輸出端、添加劑存儲(chǔ)槽(13)輸出端和第二號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(17)輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(12，14)和質(zhì)量流量計(jì)(16、15)；第二號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(17)輸出端與第三號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(18)輸入端相接；第三號(hào)雙螺桿反應(yīng)器(18)輸出端依次接粉碎裝置、水洗裝置、干燥裝置、并與聚合體接收槽(19)相聯(lián)接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的裝置，其特征是：所述的第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器和第二號(hào)雙螺桿反應(yīng)器均是直徑為110～130mm，長(zhǎng)徑比6～8，轉(zhuǎn)速可調(diào)為200～400rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時(shí)間在5～10s；在二個(gè)雙螺桿反應(yīng)器中均采用夾套冷卻水冷卻；第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為-5～5℃；第二號(hào)雙螺桿反應(yīng)器冷卻溫度為冷卻溫度為0～20℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的裝置，其特征是：所述的混合槽是采用夾套冷卻水冷卻，冷卻溫度為-5℃～5℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的裝置，其特征是：所述的第三號(hào)雙螺桿反應(yīng)器直徑為380～420mm，長(zhǎng)徑比為9～11，轉(zhuǎn)速可調(diào)為20～80rpm，實(shí)現(xiàn)物料停留時(shí)間在3～15min。

5.一種連續(xù)制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體的制備方法，其特征是：

包括以下步驟：

(1)質(zhì)量百分含量濃度為4-12％的助溶劑溶解在由N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N-乙基吡咯烷酮、二乙基乙酰胺中的一種或其混合構(gòu)成的溶劑中，形成助溶劑-溶劑體系；所述助溶劑為氯化物，它們是氯化鈣、氯化鎂、氯化鋰中的一種或其混合物；

(2)將助溶劑-溶劑與對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯同時(shí)連續(xù)加入到混合器中，混合后流入第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器；所述的對(duì)苯二胺與對(duì)苯二甲酰氯，其摩爾比為1∶1～1.01；

(3)物料在第一號(hào)雙螺桿反應(yīng)器中反應(yīng)后流入混合槽中；

(4)混合槽中的低聚物與添加劑均勻泵入到第二號(hào)雙螺桿反應(yīng)器中，并由第三號(hào)雙螺桿反應(yīng)器擠出淡黃色面包屑狀混合物；

(5)混合物經(jīng)粉碎、水洗及干燥制得聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺聚合體。