[發明專利]取代型鉬磷酸鹽晶體催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110107004.6
• 申請日: 2011-04-27
• 公開（公告）號: CN102218348A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 于凱;高嵩;周百斌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J31/36
• 分類號: B01J31/36;C07D317/36
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種取代型鉬磷酸鹽晶體催化劑的制備方法，其特征是：本方法分為兩步，第一步，將鉬酸鈉Na₂MoO₄·2H₂O、過渡金屬硫酸鹽、磷酸H₃PO₄和1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷或乙二胺按物質的量比為6：2.9：30：2.6的比例混合在摩爾分數為2000的水中，攪拌30分鐘得到混合液；第一步，將第一步中所得的混合液封入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，填充度為60-70％，然后將反應釜放入165℃烘箱內加熱晶化7天，再自然冷卻到室溫，即得深紅色的本催化劑。

2.根據權利要求1所述的取代型鉬磷酸鹽晶體催化劑的制備方法，其特征是：將1.45克鉬酸鈉Na₂MoO₄·2H₂O，0.52克硫酸鋅ZnSO₄·H₂O，2毫升磷酸H₃PO₄，?0.38克1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷在36毫升水中混合，室溫攪拌30分鐘，所得的混合液封入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，填充度為65％，然后將反應釜放入165℃烘箱內加熱7天，再自然冷卻到室溫，即得深紅色的塊狀多酸晶體催化劑；所述的多酸晶體催化劑為純凈的化合物,其化學式為

?(H₂bpp)₃[Zn₃Mo₁₂VO₂₄(OH)₈(HPO₄)₆(PO₄)₂]·2H₂O?）bpp?=?1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷)。

3.根據權利要求1所述的取代型鉬磷酸鹽晶體催化劑的制備方法，其特征是：將1.45克鉬酸鈉Na₂MoO₄·2H₂O，0.56克硫酸亞鐵FeSO₄·H₂O，2毫升H₃PO₄，?0.32克乙二胺放入36毫升水中混合，室溫攪拌30分鐘，所得的混合液封入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，填充度為65％，然后將反應釜放入165℃烘箱內恒溫加熱7天，再自然冷卻到室溫，即得深紅色的塊狀該類多酸晶體催化劑；所述的多酸晶體催化劑為純凈的化合物,其化學式為

(H₂en)₃(Hen)[Fe^III₃Mo₁₂^VO₂₄(OH)₈(HPO₄)₄(PO₄)₄]·3H₂O?(en?=?乙二胺)。

4.根據權利要求2或3所述的取代型鉬磷酸鹽晶體催化劑的制備方法，其特征是：所述的多酸晶體催化劑,其化學式為

(H₂bpp)₃[Zn₃Mo₁₂VO₂₄(OH)₈(HPO₄)₆(PO₄)₂]·2H₂O?）bpp?=?1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷)；

與所述的多酸晶體催化劑,其化學式為

(H₂en)₃(Hen)[Fe^III₃Mo₁₂^VO₂₄(OH)₈(HPO₄)₄(PO₄)₄]·3H₂O?(en?=?乙二胺)其化學化學式可用如下通式表示??(HL)₃[TM₃Mo₁₂^VO₂₄(OH)_x?(HPO₄)_y(PO₄)_z]·nH₂O，這里HL指的是1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷或乙二胺胺基有機配體，所述的TM指鋅Zn或鐵Fe，所述的x=8；當所述的TM為鋅Zn時，HL為1,3-2?(4-吡啶基)-丙烷，y=6，z=2，n=2；當所述的TM為鐵Fe時，HL為乙二胺，y=4，z=4，n=3。