[發明專利]一種微細壓電陶瓷管的制備方法

有效

• 申請號: 201110104877.1
• 申請日: 2011-04-26
• 公開（公告）號: CN102757226A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 郭棟;時亮;易曉星;溫健強
• 申請（專利權）人: 中國科學院聲學研究所
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/491
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉;高宇

技術領域

本發明涉及功能材料領域，具體地，本發明涉及一種微細壓電陶瓷管的制備方法。

背景技術

壓電材料具有能使機械能和電能之間的相互轉換的正逆壓電效應，使其廣泛用于各類聲學換能器、微電機系統和傳感器等。應用最廣的主流壓電材料是壓電陶瓷，壓電陶瓷是各類微電機系統、聲學換能器和傳感器等的核心工作材料。某些特殊的微型換能器，如用于水聲測量的標準水聽器，需使用直徑在毫米級的壓電陶瓷管。而更重要的是，很多精密儀器(如光學聚焦系統、精密定位系統)和航天器中使用使用的微型、輕重量、精密壓電驅動器，須使用直徑在毫米級甚至1毫米以下的微細壓電陶瓷管。由于陶瓷硬而脆特性及制造過程需要高溫燒結的特點，這類微細陶瓷管制備異常困難，采用常規的對陶瓷粉進行高壓壓制、燒結再鉆孔的方法，需要昂貴的精密機械加工設備，導致其制備成本極高，且成品率低。更重要的是，當直徑接近1毫米時，壓電陶瓷管已無法制備，這嚴重制約了某些很多特殊微電機驅動系統的設計和制造。因此，毫米級微細壓電陶瓷管的制備是一個全球難題。

發明內容

為了克服上述毫米級微細壓電陶瓷管制備異常困難及毫米級以下陶瓷管無法制備的問題，本發明提供了一種新型制備方法，該方法包括以下步驟：

1)將陶瓷粉體、分散劑、固化劑體系和水充分混合，得到高固相含量且低粘度的陶瓷漿料；

其中，陶瓷粉體占漿料體積的43vol％～55vol％；

2)將步驟1)得到的陶瓷漿料灌入模具中，該模具包括柱形陽模以及同軸套設在柱形陽模外的管形陰模，在一定溫度下引發凝膠反應，得到強度大于10MPa的壓電陶瓷管狀體素坯并脫模；

3)將步驟2)中的壓電陶瓷管狀體素坯在恒溫下固化、干燥、燒結、拋光打磨，得到微型壓電陶瓷管。

根據本發明的微細壓電陶瓷管的制備方法，所述步驟1)中固化劑體系為有機單體、交聯劑、引發劑和催化劑，有機單體包括丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、二甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)等可發生自由基聚合并可生成凝膠的有機單體小分子；交聯劑包括N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、N，N’-(1，2-二羥乙烯基)雙丙烯酰胺(DHEBA)；所述引發劑為過硫酸鹽(過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸)，所述催化劑為四甲基乙二胺；其中，有機單體含量占漿料中水質量的10～45％，交聯劑含量占水質量的3～15％，交聯劑與有機單體比例為1∶3～1∶10，引發劑含量為10～30μg/100ml漿料；催化劑含量為20～50μl/100ml漿料；

根據本發明的制備方法，固化劑體系為有機單體、交聯劑、引發劑和催化劑時，引發凝膠反應的溫度范圍可以從室溫到80℃變動，溫度越高，反應時間越短，溫度并非本發明的關鍵點。

根據本發明的制備方法，采用瓊脂凝膠固化劑體系固化陶瓷漿料時，主要步驟為，將瓊脂在熱水中溶解成溶液，與陶瓷粉體和分散劑按照一定的比例與水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷漿料，除泡后，將陶瓷漿料冷卻至37℃以下，瓊脂發生凝膠反應，陶瓷漿料固化成具有一定強度的素坯。其中，瓊脂的含量為陶瓷漿料水質量的3～10％。

根據本發明的制備方法，利用明膠凝膠固化劑體系固化陶瓷漿料時，主要步驟為，將明膠在溫水中溶解成溶液，與陶瓷粉體和分散劑按照一定的比例與水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷漿料，除泡后，將陶瓷漿料冷卻24～28℃以下，明膠發生凝膠反應，陶瓷漿料固化成具有一定強度的素坯。其中，明膠的含量為陶瓷漿料水質量的3～10％。

根據本發明的制備方法，利用海藻酸鹽凝膠固化劑體系固化陶瓷漿料時，主要步驟為，將海藻酸鈉、陶瓷粉體和分散劑按照一定的比例與水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷漿料，除泡后，加入一定Ca²⁺溶液，海藻酸鹽和Ca²⁺和發生凝膠反應，陶瓷漿料固化成具有一定強度的素坯。其中，海藻酸鹽包括海藻酸鈉等可溶性鹽，Ca²⁺溶液包括CaCl₂、Ca(NO₃)₂等可溶性鈣離子溶液。海藻酸鹽的含量為陶瓷漿料水質量的3～10％，海藻酸鹽與Ca²⁺的比例為1∶1。

在本發明所列的幾種固化劑體系中，有機單體、交聯劑、引發劑和催化劑體系的性能相對最穩定，條件容易控制。