[發明專利]一種以粉煤灰為原料制備低鐵結晶氯化鋁的方法

有效

• 申請號: 201110104099.6
• 申請日: 2011-04-25
• 公開（公告）號: CN102153121A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 顧大釗;郭昭華;蔣引珊;凌文;張培萍;李楠;張建民;張萬德;王蓓蓓
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準格爾能源有限責任公司
• 主分類號: C01F7/56
• 分類號: C01F7/56;B09B3/00
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;崔華

技術領域

本發明涉及一種制備結晶氯化鋁的方法，尤其是一種以粉煤灰為原料制備低鐵結晶氯化鋁的方法。

背景技術

粉煤灰是燃煤電廠排出的廢棄物，我國是以煤炭為主要能源的國家，每年從電廠排放的粉煤灰高達上億噸，粉煤灰的排放不僅侵占大量土地，而且嚴重污染環境，如何處理和利用粉煤灰成為一個十分重要的問題。另一方面，粉煤灰中含有多種可以利用的組分，研究表明，循環流化床粉煤灰中通常含有30-50％的鋁(以氧化鋁計)，在資源日益匱乏的今天，從粉煤灰中提取鋁，制備結晶氯化鋁是使粉煤灰變廢為寶、綜合利用的有效途徑，具有很好的社會效益和經濟效益。

目前，低鐵結晶氯化鋁的制備方法通常是以經過除鐵后的氫氧化鋁或氧化鋁為原料，與鹽酸反應制得，其原料來源單一，生產成本高。而以粉煤灰為原料直接制備的結晶氯化鋁通常含有鐵等雜質，很難用一般方法去除。

CN200710055504.3公開了一種以循環流化床粉煤灰為原料制備結晶氯化鋁的方法，該方法采用直接酸溶的工藝從循環流化床粉煤灰中制得氯化鋁溶液，在沉降槽中使渣液分離得到上清液，上清液濃縮結晶后，再經過噴霧干燥進一步制得固體結晶氯化鋁產品。由于粉煤灰中的鐵極易溶解于酸，而在該方法中，沒有必要的除鐵的措施，因此會導致產物結晶氯化鋁中的含鐵量高，而鐵的存在會對結晶氯化鋁產品的物理和化學性質產生不利影響。

目前尚沒有用粉煤灰直接生產低鐵結晶氯化鋁的方法，因此，有必要設計一種以粉煤灰為原料制備低鐵結晶氯化鋁的方法，以便克服上述缺陷。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足提供一種以粉煤灰為原料制備低鐵結晶氯化鋁的方法。

本發明所提供的以粉煤灰為原料制備低鐵結晶氯化鋁的方法，包括以下步驟：

(1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt％的漿料，經濕法磁選除鐵和固液分離后得到濾餅；

(2)將步驟(1)所得濾餅中加入鹽酸進行酸溶，再經固液分離與洗滌后得到酸浸液；

(3)對步驟(2)所得酸浸液進行減壓濃縮，濃縮后的液體經冷卻后得到粗制結晶氯化鋁漿液；

(4)對步驟(3)所得粗制結晶氯化鋁漿液進行重結晶，得到精制結晶氯化鋁漿液；

(5)對步驟(4)所得精制結晶氯化鋁漿液進行固液分離、干燥后得到低鐵結晶氯化鋁產品。

下面進一步詳細說明本發明所提供的方法，但本發明并不因此而受到任何限制。

步驟(1)：將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt％，優選30-35wt％的漿料，通過磁選機進行磁選至粉煤灰中的氧化鐵含量(以三氧化二鐵計)降低至1.0wt％以下，經固液分離得到固含量為25-50wt％，優選30-45wt％的濾餅。

所述磁選機可以選用各種常用的適于粉質物料除鐵的磁選設備。優選地，所述磁選機為中國發明申請201010112520.3號中公開的用于粉煤灰除鐵的立環磁選機，該磁選機包括：轉環、感應介質、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦斗和沖水裝置，感應介質安裝在轉環中，勵磁線圈設置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產生垂直方向磁場的磁極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設置在轉環下方的環內、環外兩側，其中，所述感應介質為多層鋼板網，每層鋼板網由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有棱狀尖角，所述上鐵軛與進料口連接，所述下鐵軛與用于出料的尾礦斗連接，所述沖水裝置位于轉環上方。

所述立環磁選機的磁選條件為：場強1.0-2.0萬GS，優選1.5-1.75萬GS、電流30-40A。

所述磁選過程可重復2-4次，優選2-3次。

步驟(2)：將步驟(1)所得濾餅中加入濃度為20-37wt％，優選20-30wt％的鹽酸進行酸溶，鹽酸中HCl和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4∶1-9∶1，優選4.5∶1-6∶1、溶出溫度為100-200℃，優選130-150℃、溶出壓力為0.1-2.5MPa，優選0.3-1.0MPa、溶出時間為0.5-4.0h，優選1.5-2.5h，再經固液分離與洗滌，得到酸浸液。

所述酸浸液PH值優選為1-3。

所述固液分離可采用任何常用的固液分離方法，例如，使用沉降、減壓過濾、加壓過濾均可。

所述洗滌采用常規洗滌方法，用水對酸溶渣進行洗滌。所述洗滌過程可重復2或2次以上，例如2-4次，至酸溶渣接近中性為止，例如，酸溶渣的PH值為5-6左右。