[發明專利]一種稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201110104090.5
• 申請日: 2011-04-23
• 公開（公告）號: CN102226086A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 鐘守正;曾小釘;林靜章
• 申請（專利權）人: 龍南縣順德明輝熒光材料有限責任公司
• 主分類號: C09K11/86
• 分類號: C09K11/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉及其制備方法，特別是采用稀土堿土鹵硅酸鹽作為基質材料的一種紅色長余輝熒光粉及其制備方法。

背景技術

長余輝發光材料是白天能夠吸收日光或紫外光，并將光能儲存起來，當光線停止照射時，能將儲存的光能以可見光的形式慢慢釋放出來，產生持續發光現象的一種新型功能材料。該材料可廣泛的應用到建筑裝飾、地鐵通道、船舶運輸、消防安全、服飾、日用消費品等方面。現有可見光區的稀土長余輝材料主要分為藍色、綠色、黃綠色、黃色和紅色發光材料。藍色、綠色、黃綠色、黃色發光材料主要以稀土元素摻雜鋁酸鹽和硅酸鹽材料為主，其發光亮度和余輝時間等性能參數已經達到實際應用的需要并實現工業化生產，余輝時間普遍在60h以上。但是紅色長余輝材料的余輝時間和亮度等性能指標相對于藍色、綠色、黃綠色、黃色長余輝材料而言還存在較大差異，如以堿土硫化物為基質的第一代紅色長余輝材料的余輝時間最大為3h，以堿土鈦酸鹽為基質的第二代紅色長余輝材料的余輝時間最大為1h，以稀土硫氧化物為基質的第三代紅色長余輝材料的余輝時間最大為5h。

發明內容

為了克服現有稀土紅色長余輝熒光粉余輝亮度低、余輝時間的不足，本發明提供一種稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉及其制備方法。

一種稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉，其特征在于結構式為：

(1-α)M，2α/3Ln)₅(SiO₄)₂X₂:βEu³⁺，γLn’，其中，M為Mg、Ca中的至少一種，Ln為Y、La、Gd中的至少一種，X為F、Cl中的至少一種，Ln’為Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Yb³⁺、Bi³⁺、Mn²⁺中的至少一種，α＝0.1～1，β＝0.03～0.07，γ＝0.001～0.05。

根據上述所述的稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉的制備方法，包括配料、混料、高溫灼燒、破碎、氣流粉碎、水洗、烘干、篩分，其特征在于按照以下步驟制備：

步驟1：配料，按比例稱取MgCl₂、MgF₂、CaCl₂、CaF₂、4MgCO₃·Mg(OH)₂·5H₂O(堿式碳酸鎂)、CaCO₃、SiO₂、Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃、Eu₂O₃、Dy₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃、Yb₂O₃、Bi₂O₃、MnCO₃全部或其中的數種作為原料；

步驟2：混料，將步驟1的原料按照質量配好后裝入混料桶中，加入若干瑪瑙球，配料與瑪瑙球的質量比為10∶1，然后在常溫下混合攪拌10h-15h；

步驟3：高溫灼燒，將步驟2混合均勻的物料裝入剛玉坩堝中后，送入燒結爐中，壓力為常壓，將燒結爐升溫至1200℃-1400℃，保溫0.1h-1h，而后自然降溫，待爐溫降至200℃后取出坩堝冷卻至室溫；

步驟4：破碎，將步驟3的料進行破碎，

步驟5：氣流粉碎，將步驟4破碎后的料，再使用氣流粉碎將物料加工到100目-150目；

步驟6：水洗，將步驟5的粉料用1％-2.5％HCl溶液攪拌1h-3h，水洗，然后用60℃-80℃左右的去離子水洗至中性，過100目篩后用離心機脫水；

步驟7：將步驟6水洗后粉料于烘箱中110℃-130℃烘干；

步驟8：將上述烘干的熒光粉過100目篩。

根據上述所述的一種稀土鹵硅酸鹽紅色長余輝熒光粉，其特征在于：其基質材料為稀土對堿土鹵硅酸鹽進行適當改性后得到的稀土堿土鹵硅酸鹽(M，Ln)₅(SiO₄)₂X₂。