[發明專利]一種氯化鋁溶液除鐵的方法

有效

• 申請號: 201110104081.6
• 申請日: 2011-04-25
• 公開（公告）號: CN102249277A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 郭昭華;呂子劍;蔣引珊;魏存弟;李楠;李曉兵
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準格爾能源有限責任公司
• 主分類號: C01F7/62
• 分類號: C01F7/62;B01D15/04
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;崔華

技術領域

本發明涉及一種氯化鋁溶液除鐵的方法，具體涉及一種采用樹脂交換的方法對氯化鋁溶液進行深度除鐵的方法。

背景技術

氯化鋁溶液是制備聚合氯化鋁、堿式氯化鋁以及結晶氯化鋁等產品的重要液體原料。氯化鋁溶液在生產或儲運過程中，由于原料純度不足或管道、容器的污染，有時含有一定量的鐵。這些鐵以離子的形式存在于溶液中。在制備聚合氯化鋁、堿式氯化鋁或結晶氯化鋁等產品的過程中，這些鐵會不可避免地進入產品，造成鐵的污染。因此，除去氯化鋁溶液的鐵雜質對生產高純度的氯化鋁溶液，以及制備低鐵聚合氯化鋁、堿式氯化鋁和低鐵結晶氯化鋁等產品具有重要意義。

但是，由于鐵在氯化鋁溶液中以非常穩定的離子狀態存在，一般很難將其去除。工業生產中通常采用經過除鐵處理的氫氧化鋁或氧化鋁為原料來生產低鐵氯化鋁溶液。這限制了生產氯化鋁的原料來源，并且增加了生產成本。對于由于原料純度不足或已經受到鐵污染的含鐵氯化鋁溶液，目前沒有合適的除鐵方法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種采用樹脂交換的方法對氯化鋁溶液進行深度除鐵的方法。

本發明所述方法包括：將含鐵的氯化鋁溶液通過樹脂柱，利用樹脂對鐵的吸附能力進行除鐵，其中所述氯化鋁溶液的pH值為1.0～3.0；處理溫度為室溫～90℃，優選范圍是60～80℃，氯化鋁溶液流速為1～4倍樹脂體積/小時，優選范圍是2～3倍樹脂體積/小時，最后得氯化鋁精制溶液。

作為本發明的優選實施方式，樹脂柱中的樹脂為大孔型陽離子樹脂。

所述大孔型陽離子樹脂可以選用D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1等。

作為本發明的優選實施方式，樹脂柱可采用單柱或雙柱串連的方式。

作為本發明的優選實施方式，氯化鋁溶液經過樹脂柱處理時，氯化鋁溶液以下進上出的方式通過樹脂柱。

作為本發明的優選實施方式，樹脂吸附飽和后對樹脂進行洗脫和再生，使樹脂恢復吸附能力。洗脫條件為：洗脫溫度為室溫～60℃，優選范圍是30～50℃，洗脫劑采用水或質量濃度為2～10％的鹽酸，優選范圍是質量濃度為3～5％的鹽酸，洗脫劑用量為1～3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1～3倍樹脂體積/小時。再生時溫度為室溫～60℃，采用質量濃度為2～10％，優選范圍是質量濃度為3～5％的鹽酸，鹽酸用量為1～2倍樹脂體積，鹽酸流速為1～3倍樹脂體積/小時。

作為本發明的優選實施方式，洗脫時，洗脫劑以上進下出的方式通過樹脂柱。

作為本發明的優選實施方式，再生時，鹽酸以上進下出的方式通過樹脂柱。

經除鐵后，溶液中鐵的濃度可以降低至0.3毫克/升(以氧化鐵計)以下。

本發明的有益之處在于，生產工藝簡單，生產過程易于控制，產品質量穩定的特點。采用此方法，可以擴大氯化鋁溶液及其后續產品的原料來源，降低生產成本。

具體實施方式

下面結合具體實施方式說明本發明，但本發明并不限制于此。

實施例1

將含鋁98克/升(以氧化鋁計)，含鐵1.5克/升(以氧化鐵計)，pH值為1.5，溫度為65℃的氯化鋁溶液，用耐腐蝕泵壓入裝D001(安徽皖東化工廠)樹脂的樹脂柱，用單柱的方式進行除鐵。處理時氯化鋁溶液流速為2倍樹脂體積/小時。經除鐵處理后，得到的氯化鋁精制液含鋁96克/升(以氧化鋁計)，含鐵0.25毫克/升(以氧化鋁鐵計)，pH值為1.5，溫度為55℃。

當樹脂吸附飽和后，經洗脫和再生使樹脂恢復吸附能力，洗脫條件為：洗脫劑采用水，洗脫溫度40℃，流速為1倍樹脂體積/小時，洗脫時共采用3倍樹脂體積的水；再生時采用質量濃度為5％的鹽酸，溫度為室溫，鹽酸流速為3倍樹脂體積/小時，再生時共采用2倍樹脂體積的鹽酸。

實施例2

將含鋁80克/升(以氧化鋁計)，含鐵1.3克/升(以氧化鐵計)，pH值為1.9，溫度為75℃的氯化鋁溶液，用耐腐蝕泵壓入裝732(安徽三星樹脂科技有限公司)樹脂的樹脂柱，用雙柱串連的方式進行除鐵。處理時氯化鋁溶液流速為4倍樹脂體積/小時。經除鐵處理后，得到的氯化鋁精制液含鋁78克/升(以氧化鋁計)，含鐵0.20毫克/升(以氧化鐵計)，pH值為1.9，溫度為65℃。

當樹脂吸附飽和后，經洗脫和再生使樹脂恢復吸附能力，洗脫條件為：洗脫劑采用質量濃度為2％的鹽酸，洗脫溫度30℃，鹽酸流速為1倍樹脂體積/小時，洗脫時共采用2倍樹脂體積的鹽酸；再生時采用質量濃度為2％的鹽酸，溫度為室溫，鹽酸流速為2倍樹脂體積/小時，再生時共采用1倍樹脂體積的鹽酸。