[發明專利]一種由粉煤灰提取鎵的方法

有效

• 申請號: 201110103840.7
• 申請日: 2011-04-25
• 公開（公告）號: CN102191384A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 凌文;蔣引珊;魏存弟;李楠;顧大釗;郭昭華;楊殿范;池君洲;鄒萍
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準格爾能源有限責任公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/10;C22B3/44;C25C1/22;C22B58/00
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;崔華

1.一種從粉煤灰中提取鎵的方法，其特征在于，所述方法包括：

a)將粉煤灰粉碎至100目以下，濕法磁選除鐵，使粉煤灰中氧化鐵的含量降至1.0wt％以下，然后向粉煤灰中加入鹽酸溶液進行反應并進行固液分離，以得到pH值為1-3的鹽酸浸液；

b)將鹽酸浸液通入大孔型陽離子樹脂柱進行鎵的吸附，待樹脂吸附飽和后用水或鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，得到含鎵的洗脫液；

c)向洗脫液中加入氫氧化鈉溶液進行反應，過濾沉淀、得到含鎵的偏鋁酸鈉溶液；

d)向含鎵的偏鋁酸鈉溶液通入適量二氧化碳進行碳酸化，進行鎵鋁分離，以得到鎵和氧化鋁的質量比大于1∶340的鋁鎵復鹽；

e)將鋁鎵復鹽加入氫氧化鈉溶液中進行反應，并蒸發濃縮以得到鎵和氫氧化鈉含量均達到1mol/L以上的鎵鋁堿液，然后進行電解，即得金屬鎵。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中的鹽酸為20-37wt％濃度的鹽酸；所述鹽酸中HC1與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4∶1-9∶1。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中反應溫度為100-200℃，反應壓力為0.1-2.5MPa，反應時間為0.5-4.0小時。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中大孔型陽離子樹脂為D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1樹脂。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中將鹽酸浸液通入大孔型陽離子樹脂柱的步驟為：在20℃-90℃下，將鹽酸浸液以自下而上的方式通過樹脂柱，鹽酸浸液的流速為1-4倍樹脂體積/小時。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中鹽酸的濃度為2-10wt％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中的洗脫條件為：洗脫溫度為20℃-60℃，洗脫劑用量為1-3倍樹脂體積，洗脫速度為1-3倍樹脂體積/小時。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中氫氧化鈉溶液的濃度為180-240g/L。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中反應的溫度為20℃-100℃。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述步驟d)中向含鎵的偏鋁酸鈉溶液通入適量二氧化碳進行碳酸化的步驟包括：

一次碳酸化：偏鋁酸鈉母液中直接通入二氧化碳氣體，氣體流速為80-160ml/min，確保反應的均勻性，控制反應溫度為40-90℃，碳酸化時間為4-10h，反應終點pH為10.6-9.7，反應后大部分鋁生成氫氧化鋁沉淀而將鎵留在溶液中，實現鋁鎵的初次分離；

二次碳酸化：對經過一次碳酸化分離出氫氧化鋁沉淀后的溶液，繼續通入二氧化碳氣體，氣體流速為100-160ml/min，控制反應溫度為30-60℃，碳酸化時間為3-7h，反應終點pH為9.8-9.0，使氫氧化鋁全部沉淀，鎵大部分沉淀，過濾獲得鋁鎵復鹽沉淀；濾液進行蒸發、濃縮、分離、析出碳酸鈉晶體，分離碳酸鈉后的含鎵濾液再返回二次碳酸化步驟的開始繼續碳酸化。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟e)中氫氧化鈉溶液的濃度為180-245g/L。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述步驟e)中的反應的溫度為20℃-100℃。

13.根據權利要求1-12所述方法，其特征在于，所述步驟a)中濕法磁選除鐵所用的設備為立環磁選機，其中，所述立環磁選機包括：轉環、感應介質、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦斗和沖水裝置，感應介質安裝在轉環中，勵磁線圈設置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產生垂直方向磁場的磁極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設置在轉環下方的環內、環外兩側，其中，所述感應介質為多層鋼板網，每層鋼板網由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有棱狀尖角，所述上鐵軛與進料口連接，所述下鐵軛與用于出料的尾礦斗連接，所述沖水裝置位于轉環上方；所述進料口與上鐵軛的側部連接；所述立環磁選機還包括冷卻裝置，所述冷卻裝置是設置在勵磁線圈周圍的均壓腔水套。