[發明專利]微通道結構的固體氧化物電解池陽極的制備方法

有效

• 申請號: 201110103716.0
• 申請日: 2011-04-25
• 公開（公告）號: CN102191512A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 于波;張文強;徐景明
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C25B11/03
• 分類號: C25B11/03;C25B11/04;C25B1/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱印康

1.一種微通道結構的固體氧化物電解池陽極的制備方法，其特征在于，采用低溫自蔓延法制備抗鉻陽極粉體，采用真空干燥法制備陽極微通道素坯，采用浸滲法將抗鉻陽極粉體均勻沉積于陽極微通道素坯微孔內，再在高溫爐中燒結，制得微通道結構的固體氧化物電解池陽極，具體的步驟如下：

1)依照化學式La_xM_1-xNi_0.6Fe_0.4O₃，其中摻雜元素M為Ba、Sm、Ce和Pr四種元素中的至少一種，按照化學計量比配制La³⁺、Ni²⁺、Fe³⁺和Mⁿ⁺的硝酸鹽混合溶液，按摩爾比為，EDTA∶所有金屬離子＝1∶1，邊攪拌邊將配制的La³⁺、Ni²⁺、Fe³⁺和Mⁿ⁺的硝酸鹽混合溶液加入到EDTA的NH₃·H₂O溶液中，在水浴加熱溫度為60～90℃的條件下加熱0.5～4小時，制得混合溶液；

2)在步驟1)所得的混合溶液中，按摩爾比為，EDTA∶檸檬酸∶所有金屬離子＝1∶1.5∶1加入檸檬酸，再加氨水調pH到6～7，在水浴加熱溫度為60～90℃的條件下加熱并高速攪拌2小時，最后在溫度為120～150℃烘干溶液至膠狀，制得膠狀物；

3)將步驟2)得到的膠狀物加熱至發生低溫自蔓延燃燒得到抗鉻陽極的初次粉體，然后在溫度為800～1100℃煅燒4～6小時，得到的目標粉體為抗鉻陽極粉體；

4)將去離子水、8YSZ粉體和分散劑按體積比A∶B∶1制得漿料進行球磨，其中，A為60～70，B為29～39，得到穩定的混合漿料后加入0.5～1.5wt％的粘結劑，再將加入粘結劑的混合漿料放到溫度為-20～-40℃的低溫下進行冷凍，然后將冷凍好的試樣真空干燥10～15小時，固態的水完全升華排出得到陽極微通道素坯，即以YSZ為主體框架的微通道結構基體。

5)采用浸滲法，將步驟3)所得的抗鉻陽極粉體均勻沉積于步驟4)所得的陽極微通道素坯微孔內，其中，抗鉻陽極粉體占固體氧化物電解池陽極的比例為40～60wt％，在溫度為1300～1500℃的高溫爐中燒結4～6小時，制得微通道結構的固體氧化物電解池陽極。

2.根據權利要求1所述的一種微通道結構的固體氧化物電解池陽極的制備方法，其特征在于，所述La_xM_1-xNi_0.6Fe_0.4O₃中，x為0.1～0.9；

3.根據權利要求1所述的一種微通道結構的固體氧化物電解池陽極的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酸銨或NH₄PAA；

4.根據權利要求1所述的一種微通道結構的固體氧化物電解池陽極的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為聚乙烯醇或者聚乙烯醇縮丁醛。