[發明專利]銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法

無效

• 申請號: 201110102711.6
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102208487A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: 闕文修;張進
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于納米結構制備的方法，具體涉及一種銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法。

技術背景

銅銦硒及其相關材料由于其合適的禁帶寬度，高吸收系數和穩定性引起人們的廣泛關注與研究，被一致認為是硅材料的最佳替代者及下一代空間電源的后選者。目前，在實驗室中銅銦硒薄膜太陽能電池的光電轉換效率達到了20％以上。為了得到高轉換效率的銅銦硒薄膜太陽能電池，往往需要采用多級高真空設備。但是這種工藝具有一定的缺陷，例如：復雜的工藝過程，高制造成本和不能夠規模化生產，這些問題都需要在銅銦硒薄膜太陽能電池商業化生產之前解決。為了降低生產成本，許多非真空制備銅銦硒薄膜的方法被廣泛的關注和研究。

近年來，由于低成本和化學計量比可控等優點，溶劑熱法制備銅銦硒納米晶，以及將其制備成薄膜的研究倍受關注。目前，銅銦硒納米晶的研究還處于起步階段，目前國際上已有科研人員合成該材料，但器件沒有很好的優化，導致能量轉化效率較低(已報道的最高為3.2％)。考慮到銅銦硒納米晶比銅銦硒薄膜的可控性和可重復性都強，而且理論上前者的能量轉化效率要比后者要高，銅銦硒納米晶太陽能電池更適合產業化，無疑將擁有更加廣闊的市場和應用前景。

發明內容

本發明的內容在于提供一種銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的制備方法為：

1)將二水合醋酸鋅、單乙醇氨和去離子水按1∶1∶0.5的摩爾比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸鋅的濃度為0.1-1mol/L的混合溶液，再將混合溶液密封后放入恒溫水浴鍋中，恒溫60℃磁力攪拌得到透明均勻的溶膠；

2)利用旋轉涂層工藝在轉速為2000-3000轉/分鐘將步驟1)制備的溶膠沉積在清洗干凈的FTO玻璃片上，再將旋涂后的基片放入200-275℃干燥箱中烘干，最后在350-500℃退火0.5-2小時得到氧化鋅籽晶層；

3)將六水合硝酸鋅和氫氧化鈉溶于水中制成生長液，生長液中六水合硝酸鋅的濃度為0.02-0.04mol/L，氫氧化鈉的濃度為0.4-0.8mol/L，將鍍有氧化鋅籽晶層的基片放入生長液中，在60-80℃恒溫處理1-3小時，得到氧化鋅納米線陣列；

4)將得到的氧化鋅納米線陣列依次浸入濃度為0.01-0.1mol/L的氯化鎘無水乙醇溶液和濃度為0.01-0.1mol/L的硫化鈉甲醇溶液，浸泡時間均為30秒鐘，重復此循環操作3-20次，得到硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列；

5)將0.5-1.5mmol的氯化銅或氯化亞銅、0.5-1.5mmol的氯化銦、1-3mmol的硒粉加入到8-12ml的油胺中得混合溶液，其中銅∶銦∶硒的元素量之比為1∶1∶2，然后將該混合溶液加熱到60-80℃保溫2-3小時，同時通入氮氣劇烈攪拌，再將得到的混合溶液加熱到210-240℃，同時通入氮氣，并冷凝回流，劇烈攪拌，反應2-4小時，之后在溶液中加入10-20毫升乙醇并以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘，去掉上清液得到沉淀；

6)向沉淀中加入5-10ml氯仿和10-20ml乙醇，并超聲使沉淀全部溶解混合均勻，以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘，去掉上清液得到沉淀，再向沉淀中加入5-10ml氯仿和10-20ml乙醇、經超聲、離心、去上清液得沉淀，重復3遍，其中氯仿∶乙醇為1∶2的體積比，最后，向沉淀中加入5-10ml氯仿，超聲使沉淀全部溶解，以5000-8000rpm的速度離心3-5分鐘去掉沉淀，，得到懸浮液即為所需的銅銦硒納米晶，并將銅銦硒納米晶氯仿溶液的濃度稀釋為10^-6-10^-7mol/L；

7)將兩片包覆硫化鎘量子點的氧化鋅納米線陣列作為電泳法的陽極和陰極，將兩電極浸入銅銦硒納米晶氯仿溶液中，使用50-200V的電壓，電泳30-120分鐘，得到銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結。

本發明采用溶膠-凝膠技術結合水熱，膠體化學和電泳生長技術，具有合成成本低、工藝要求簡單、而且重復性好和可大規模制造等優點。本發明提出的是在硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列上沉積一層銅銦硒納米晶作為光電器件的異質結，將一維氧化鋅納米線在電子輸運方面的優點和低成本制備銅銦硒納米晶薄膜的特性有機的結合起來，在太陽能電池方面有著廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1硫化鎘量子點包覆的氧化鋅納米線陣列和銅銦硒納米晶/硫化鎘量子點/氧化鋅納米線陣列納米結構異質結的掃描電子顯微鏡測試圖；