[發明專利]農用納米雜化有機硅消泡劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110102267.8
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102407032A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 秦敦忠
• 申請（專利權）人: 揚州斯培德化工有限公司
• 主分類號: B01D19/04
• 分類號: B01D19/04
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222
• 代理人: 許必元

技術領域

本發明涉及一種改性二氧化硅顆粒及其制備方法，尤其是利用該改性二氧化硅顆粒制備農用納米雜化有機硅消泡劑的方法。???

背景技術

泡沫控制是許多工業生產過程中非常重要的環節，這是由于大量的泡沫不僅會使得反應體系中發生傳質、傳熱障礙，還會導致生產事故的發生。一般而言，泡沫的形成需要具備三個前提：1.?氣液接觸；2.含助泡劑，如表面活性劑或者固體顆粒物質；3.?起泡速度要高于破泡速度。

近年來，消泡劑不管在消泡能力或者是抑泡指標方面都取得了較大的進步，常用的消泡劑主要包括了：1.?水不溶性的油和固體顆粒的混合物，如常見的有機硅消泡劑（李艷華,婁桂艷等,復配有機硅乳液消泡劑的研制[J]，2003，25（6）：539～541），礦物油消泡劑。2.?由環氧乙烷和環氧丙烷的嵌段共聚物（PPO-PEO，PPO-PEO-PPO，PEO-PPO-PEO）或者由該共聚物改性得到的物質，如有機硅聚醚。3.?有機物顆粒的水懸浮液。在這幾類消泡劑中，有機硅消泡劑由于其廣泛的應用領域以及超強的消泡（韓富，張高勇等，有機硅消泡劑[J]，日用化學工業，2001，31（4）：39～40）、抑泡能力尤其受到了大量研究人員的關注。大量的研究事實表明，有機硅消泡劑的消泡與抑泡性能不僅取決于所使用的硅油的粘度，還由硅油當中分散的顆粒的疏水性決定（張亨等，消泡研究進展[J]，精細石油化工進展，2000，1（7）：44?～48；P.R.Carrett，et?al，Defoaming?theory?and?industrial?applications[J]，1992，45（4）：1?～113）。因此，要提高有機硅消泡劑性能，就需要對顆粒的表面性質進行適當的調整（J.?K.?Hunter，et?al，Existence?of?perturbed?solitarywave?solutions?to?a?model?equation?for?water?waves[J]，1988，32（2）：253～268）。有機硅消泡劑的主要成分是硅油，但是單純的硅油的消泡能力并不好。?大量研究事實已經驗證，純的硅油取代液膜的過程不是自發進行的，所以需要在機硅消泡劑當中添加一些二氧化硅顆粒來達到降低能壘的作用。而有機硅消泡劑的消泡與抑泡性能不僅取決于所使用的硅油的粘度，還由硅油當中分散的顆粒的疏水性決定（婁湘波，周宇鵬等，Bx-3有機硅消泡劑的研制[J]，有機硅材料，2000，14（1）：15?–?16）。因此，要提高有機硅消泡劑性能，就需要對顆粒的表面性質進行適當的調整。

發明內容

本發明的目的是提供納米雜化有機硅消泡劑、農用納米雜化有機硅消泡劑及其制備方法。

本發明的第一個目的是提供一種納米雜化有機硅消泡劑，其特征是21-25nm二氧化硅顆粒經含雙鍵的硅烷偶聯劑和帶有雙鍵的疏水單體改性后制得納米雜化有機硅消泡劑。

所述的納米雜化有機硅消泡劑的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）以球磨機為改性工具，在球磨罐中依次加入1-2重量份21-25nm二氧化硅顆粒、1-2重量份含雙鍵的硅烷偶聯劑、21-23重量份甲苯，加入球磨珠，將球磨罐密封并固定于球磨機內，控制球磨機轉速500-530?r/min，球磨時間為4-6h；

（2）將步驟（1）的產物倒入四口瓶中繼續反應4-6h；

（3）取步驟（2）的產物1-2重量份分散于21-23重量份二甲苯中，用球磨機再次球磨4-6h，制得SiO₂-Vinyl改性顆粒；

（4）將步驟（3）制得的SiO₂-Vinyl改性顆粒倒入四口瓶內，滴加AIBN引發劑與帶有雙鍵的疏水單體混合物，滴加結束后升溫至75-85℃保溫3-5h，制得納米雜化有機硅消泡劑SiO₂-(St)_n。

所述的球磨機為行星球磨機，所述的球磨珠與物料質量比為5:1，球磨珠為粒徑分別是5mm、2.5mm以及1.5mm的球磨珠按質量比為1:2:3混合。

所述的含雙鍵的硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷。

所述的帶有雙鍵的疏水單體為苯乙烯。

所述的引發劑用量為步驟（4）中所述的SiO₂-Vinyl改性顆粒的0.7-0.8wt%。

所述的帶有雙鍵的疏水單體與所述的SiO₂-Vinyl改性顆粒的質量比為1.5-1.9:1。