[發明專利]造紙填料用硫酸鈣實用溶解度的測定方法

無效

• 申請號: 201110101701.0
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102262031A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 孫德文;宋寶祥;狄宏偉;許澤紅
• 申請（專利權）人: 中國制漿造紙研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種造紙填料用硫酸鈣實用溶解度的測定方法。屬于造紙領域。

背景技術

硫酸鈣俗稱“石膏”，包括天然含水或無水研磨石膏粉體，以及采用天然礦物原料或工業廢渣制造的合成石膏粉體或石膏晶須。化學分子式：無水石膏CaSO₄；含水石膏CaSO₄·nH₂O。

硫酸鈣溶解度的測定，通常采用硫酸鈣在水相中的分散液→溶解→過濾→滴定濾液的方法，此方法測定的結果為硫酸鈣的摩爾溶解度。滴定原理是利用Ca²⁺與C₂O₄^2-能形成難容的沉淀物質，令Ca²⁺從溶液中沉淀為CaC₂O₄，洗凈后用H₂SO₄溶解沉淀，然后用KMnO₄滴定所析出的H₂C₂O₄，其反應如下：

Ca²⁺+C₂O₄^2-＝CaC₂O₄↓

CaC₂O₄+2H⁺＝Ca²⁺+H₂C₂O₄

5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺＝2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O

根據所消耗的KMnO₄標準溶液的體積可求出濾液中Ca²⁺的量，并以此計算出CaSO₄的摩爾溶解度，也是CaSO₄的絕對溶解度。硫酸鈣是微溶鹽，也是弱電解質，其飽和溶液中存在下列電離平衡反應：滴定過程中，由于Ca²⁺被交換，平衡向右移動，CaSO₄(aq)離解；但這是一個可逆平衡反應，反應不能一直向右進行，硫酸鈣在水相中不能完全電離，一部分硫酸鈣會以離子對形式存在于介質中，這部分Ca²⁺則不能被滴定出來。因此采用滴定法測得的CaSO₄的溶解度比實際值要小。另一方面，采用溶解→過濾→滴定濾液的方法測定溶解度時，操作較復雜，對所需試劑規格要求較高。

在造紙領域，通過測定硫酸鈣的溶解度來判斷紙張抄造過程填料的可能流失狀況，并結合紙張灰分判斷硫酸鈣在紙張中的留著率。由于以離子、離子對，或半溶解狀態等形式存在的硫酸鈣水解物難以在紙張纖維中留著，故采用滴定濾液的方法得到的摩爾溶解度值，不能客觀反映在造紙漿料抄造過程中硫酸鈣填料的實際流失狀況，以致紙張灰分的測定結果與填料實際保留率不能相互映證。

本發明實驗方法采用硫酸鈣在一定濃度和溫度的水中的分散液，經過濾、干燥，取濾渣和絕干硫酸鈣試樣的質量差的絕對值對絕干硫酸鈣試樣的質量百分值，作為硫酸鈣在該溫度和濃度下的實用溶解度。采用本發明實驗方法得到的硫酸鈣實用溶解度測定值與傳統的滴定濾液中鈣離子的方法比較，能夠更客觀的反映硫酸鈣粉體填料在紙張抄造過程，填料的流失和紙張填料保留的實際情況。對指導造紙工業生產和硫酸鈣粉體填料原料的特性評價具有較好的實用性。

發明內容

本發明涉及一種造紙填料用硫酸鈣實用溶解度的測定方法。其特征在于所述的實用溶解度，根據計算公式定義為：由試樣濾渣和稱取的絕干硫酸鈣試樣的質量差的絕對值對稱取的絕干硫酸鈣試樣的質量百分值，視為硫酸鈣在該溫度和濃度下的實用溶解度。

本發明技術方案：一種造紙填料用硫酸鈣實用溶解度的測定方法具體為：取一定量的硫酸鈣，經過預處理、取樣、分散后，在一定溫度和濃度下，經過加熱攪拌、抽濾、烘干稱重等工藝；由濾餅和稱取的絕干硫酸鈣試樣的質量差，通過相關公式計算得到硫酸鈣在該溫度和濃度下的實用溶解度。步驟為：

(1)預處理：硫酸鈣粉體干燥至絕干，干燥溫度(105±2)℃；

(2)取樣：用萬分之一感量的分析天平稱取2～5g(準確至0.002g)步驟(1)所得試樣；