[發(fā)明專利]一種合成孕甾21位氯化物的新工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110101287.3 | 申請(qǐng)日： | 2011-04-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102746367A | 公開（公告）日： | 2012-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧彥昌;孫亮;韓英;劉愛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津金耀集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J71/00 | 分類號(hào)： | C07J71/00;C07J7/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 300171 天津市河*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 21 氯化物 新工藝 | ||
1.一種式1化合物的制備方法，其特征在于由式2化合物在有機(jī)溶媒、NO供體、三氯異氰脲酸的條件下與鹽酸，氧化劑反應(yīng)生成式1化合物
R2＝OH
R3＝H或甲基，
R2，R3＝單鍵或環(huán)氧，即16，17位之間為雙鍵或通過(guò)氧橋相連
R1＝OH，
R4＝H，Cl，F(xiàn)，
R1，R4＝單鍵或環(huán)氧，即9，11位之間為雙鍵或通過(guò)氧橋相連
R5＝H，鹵素或甲基，
1，2位虛線代表單鍵或雙鍵。
2.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于氧化劑為氧氣、空氣、H2O2。
3.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度在0℃至100℃。
4.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于反應(yīng)中的有機(jī)溶媒為6個(gè)碳以內(nèi)的醇、20℃下液態(tài)的含有1-3個(gè)鹵素的鹵代烷基、鹵代芳香烴、芳香烴或醚、酯、腈、20℃下的液態(tài)有機(jī)酸一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于反應(yīng)中的有機(jī)溶媒為甲醇、乙醇、、丙醇、二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、甲苯、苯、氯代苯、乙醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、乙酸乙酯、乙腈、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丙酸、異丁酸中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于反應(yīng)中還可以加入相轉(zhuǎn)移催化劑。
7.如權(quán)利要求6所述式1化合物的制備方法，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽類、醚類、環(huán)糊精類。
8.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于NO供體為亞硝酸鹽、亞硝酸的6個(gè)碳以內(nèi)的酯。
9.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于NO供體為亞硝酸鈉、亞硝酸鉀中的一種或幾種。
10.如權(quán)利要求1所述式1化合物的制備方法，其特征在于NO供體為亞硝酸異戊酯、亞硝酸叔丁酯、亞硝酸乙酯、亞硝酸甲酯、亞硝酸丙酯、亞硝酸丁酯、亞硝酸戊酯、亞硝酸異丙酯、亞硝酸異丁酯。
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