[發明專利]氣相色譜測定MTO產物中微量丙二烯和乙炔含量的方法

有效

• 申請號: 201110099896.X
• 申請日: 2011-04-20
• 公開（公告）號: CN102749390A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 李繼文;李薇;王川
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/68
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜測定MTO產物中微量丙二烯和乙炔含量的方法。

背景技術

輕質烯烴乙烯、丙烯等是現代化學工業的基本有機原料，制取乙烯、丙烯的傳統工藝路線是石腦油裂解。以煤或天然氣為原料經甲醇制備乙烯、丙烯等低碳烯烴的新方法，如甲醇制烯烴(Methanol?to?Olefins，簡稱MTO)，甲醇制丙烯(MTP)等是最有希望替代石油路線的新工藝而且正在走向工業化。甲醇制烯烴(MTO)和甲醇制丙烯(MTP)主要產物是烯烴，也會產生大量的水和一些低碳的含氧化合物如醛、酮、醇、醚、酸類的副產物，同時還會產生微量的炔烴如乙炔和二烯烴如丙二烯等。這些微量的乙炔和丙二烯等雜質直接關系到后續分離工藝的設計。因此，準確測定MTO產物中微量丙二烯和乙炔含量不僅有助于更準確地了解產物的組成分布，而且關系到為后續的分離和工藝設計提供依據。現有分析烯烴中的微量丙二烯和乙炔的方法有SH/T?1548-2004《工業用1-丁烯中微量丙二烯和丙炔的測定氣相色譜法》和GB/T?3391-2002《工業用乙烯中烴類雜質的測定氣相色譜法》等。

標準方法SH/T?1548-2004《工業用1-丁烯中微量丙二烯和丙炔的測定??氣相色譜法》適用于高純的1-丁烯的微量丙二烯和丙炔的測定，而GB/T?3391-2002《工業用乙烯中烴類雜質的測定??氣相色譜法》則適用于高純乙烯中的乙炔等組分含量的測定。MTO產物由于基體非常復雜，不僅含有C₁～C₆烴類，而且含有低碳的含氧化合物如醛、酮、醇、醚、酸類的副產物以及一些未知的組分，上述標準方法并不適用，主要是乙炔在標準方法的色譜條件下與未知組分不能分離，乙炔的含量測定受到未知組分的干擾。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有色譜方法分析MTO產物中微量乙炔含量時，存在未知組分和乙炔不能分離，干擾微量乙炔含量測定的問題，提供了一種新的氣相色譜測定MTO產物中微量丙二烯和乙炔含量的方法。該方法具有微量乙炔不受干擾、乙炔檢測限低的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：氣相色譜測定MTO產物中微量丙二烯和乙炔含量的方法，以MTO產物為分析物料，樣品由色譜分流進樣口1進樣，通過Na₂SO₄或KCl脫活處理的Al₂O₃PLOT毛細管色譜柱2進行分離，丙二烯、乙炔和其它烴類組分被色譜柱2完全分離后，由氫火焰離子化檢測器3進行檢測。

上述技術方案中，色譜柱2優選的脫活方式為Na₂SO₄脫活處理。色譜柱2以氮氣或氦氣作載氣，載氣流量為1.5～5.0毫升/分鐘，溫度為40～200℃。