[發明專利]鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3鋰離子電池正極材料的制備方法有效
| 申請號: | 201110098176.1 | 申請日: | 2011-04-19 |
| 公開(公告)號: | CN102208619A | 公開(公告)日: | 2011-10-05 |
| 發明(設計)人: | 戴長松;陳振宇;袁國輝;胡信國 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號: | H01M4/1397 | 分類號: | H01M4/1397 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 韓末洙 |
| 地址: | 150001 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 摻雜 xlifepo sub yli po 鋰離子電池 正極 材料 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及鋰離子電池正極材料的制備方法。
背景技術
由于鋰離子電池是目前商業化二次電池中能量密度最高的,因此,受到眾多電動車電池研發單位的高度重視。又由于鋰離子電池的性能在很大程度上取決于正極材料,因此鋰離子電池正極材料的研究成為當前的研究熱點。
xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3是一種新型的鋰離子電池正極材料。它不但具有LiFePO4成本低廉的優點,而且還兼有Li3V2(PO4)3化合物的可以高倍率充放電的優點。是一種極具潛力的新型材料。此前的研究報道了這種材料的一些液相合成方法,但液相制備方法對環境不夠友好。
本發明采用碳熱還原法制備了鎂離子摻雜的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3正極新材料,解決了現有xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3鋰離子電池的倍率放電性能差的問題。
發明內容
本發明要解決現有合成xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3存在的倍率性能差和環境不夠友好的技術問題;而提供了鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3鋰離子電池正極材料的制備方法。
本實施方式中鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3鋰離子電池正極材料的制備方法是按下述步驟進行的:一、按Li元素、Fe元素、V元素、Mg元素、P元素與C元素的摩爾比為(x+3y)~1.1(x+3y)∶x∶2y∶0.1(x+y)~0.5(x+y)∶(x+3y)∶0.5(x+3y)~2(x+3y)比例稱取鋰源、鐵源、釩鹽、鎂鹽、磷酸源和碳源后混合得到混合物,然后將混合物置于球磨機中,加入分散劑后進行濕磨2~12h,即得到混合料,其中分散劑與混合物的體積比為1~10∶1,分散劑為無水乙醇、丙酮或水,0.05≤x/(x+y)≤0.95;二、在250~450℃及保護氣的保護下,將步驟一獲得的混合料預燒結2~6h;三、然后預燒結處理后的混合料在570~870℃及保護氣的保護下煅燒6~30h,冷卻至室溫,制得鎂摻雜的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。
本發明合成的鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3結晶顆粒均勻;充放電測試表明,制備的鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3有更高首次放電比容量和容量保持率,制備的鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3電極的首次放電比容量為130mAh/g。400次循環后,前者容量保持率不低于95%。并發現這種正極具有很好的倍率放電性能,10C放電時,放電比容量為90mAh/g,20次循環后容量幾乎不衰減;循環伏安測試表明,合成的鎂摻雜xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3正極材料具有很好的可逆性。本發明的工藝簡單。
附圖說明
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