[發(fā)明專利]A-失碳-3，5-開裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110098065.0
• 申請(qǐng)日: 2011-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN102241589A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 左前進(jìn);羊向新;吳來喜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 邵陽市科瑞化學(xué)品有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/757
• 分類號(hào): C07C69/757;C07C67/46
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.A-失碳-3，5-開裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：將3-羰基-4-雄甾烯-17-羰酸于溶劑中，在金屬催化劑存在下，加入雙氧水與酸反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入還原劑，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物A-失碳-3，5-開裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將3-羰基-4-雄甾烯-17-羰酸于溶劑中，在金屬催化劑存在下，加入雙氧水與酸反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2～24h，反應(yīng)溫度為20～100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金屬催化劑為鎢酸鹽、磷鉬酸鹽、鎢酸酐或鉬酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的金屬催化劑為鎢酸鹽、磷鉬酸鹽、鎢酸酐或鉬酸鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶劑為丙酮、四氫呋喃、乙醚、2-甲基呋喃、異丙醚、1，4-二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚、一縮二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、正戊烷、正己烷、石油醚、正庚烷、甲苯或二甲苯的一種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的還原劑包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或硫代硫酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、對(duì)甲苯磺酸、磷酸或硝酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在反應(yīng)中原料、雙氧水、金屬催化劑和酸的摩爾比為：1∶1-2∶0.01-0.1∶0.001-0.01。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在反應(yīng)中原料、雙氧水、金屬催化劑和酸的摩爾比為：1∶1-2∶0.01-0.1∶0.001-0.01。