[發(fā)明專利]鉭金屬表面鈍化方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110097815.2
• 申請日: 2011-04-19
• 公開（公告）號: CN102181818A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設計）人: 潘倫桃
• 申請（專利權）人: 潘倫桃
• 主分類號: C23C8/12
• 分類號: C23C8/12;H01G9/042;H01G9/052;B22F1/00
• 代理公司: 合天律師事務所 64103
• 代理人: 蘇建東

1.一種鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于包括如下步驟：

A.提供一種具有BET比表面積0.1～20.0cm²/g的鉭金屬；

B.將該鉭金屬裝入熱處理爐反應室的坩堝里進行熱處理；

C.將經(jīng)過熱處理的鉭金屬的溫度降低到32℃或以下；

D.將溫度較低的含氧氣體送入所述反應室下部，使鉭金屬表面鈍化；同時從反應室上部將溫度較高的氣體抽走，形成一種用流動的含氧氣體使鉭金屬表面鈍化過程；

E.將氧濃度比前一步驟高的溫度較低的含氧氣體送入反應室下部，使鉭金屬表面鈍化；同時從反應室上部將溫度較高的氣體抽走，形成一種用流動的含氧氣體使鉭金屬表面鈍化過程；

F.重復步驟E過程一次或多次，直到將氧濃度達到空氣中氧濃度或更高的氧濃度的溫度較低的含氧氣體送入反應室下部，使鉭金屬表面鈍化，同時從反應室上部將溫度較高的氣體抽走，形成一種用流動的含氧氣體使鉭金屬表面鈍化過程；

G.最后一次將氧濃度達到空氣中氧濃度或更高的氧濃度的溫度較低的含氧氣體送入反應室并滯留于其中20～60分鐘，使鉭金屬表面鈍化。

2.如權利要求1所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于在最初將溫度較低的含氧氣體送入反應室下部，其中含氧氣體氧濃度Co為：0?Vol%＜Co≤5Vol%；最后將溫度較低的含氧氣體送入反應室下部，其中含氧氣體氧濃度Co為：20.9?Vol%≤Co≤50Vol%。

3.如權利要求1所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于所述鉭金屬是鉭粉或鉭粉形成的多孔燒結體。

4.如權利要求1所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于步驟C中用惰性氣體循環(huán)冷卻，將鉭金屬冷卻到30℃或以下的溫度。

5.如權利要求1所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于通入25℃或以下的含氧氣體使所述鉭金屬表面鈍化，優(yōu)選通入0℃或以下的含氧氣體使所述鉭金屬表面鈍化，更優(yōu)選通入0℃～-20℃的含氧氣體使所述鉭金屬表面鈍化。

6.權利要求1、2或5所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于所述的含氧氣體是空氣、空氣和惰性氣體組成的含氧氣體或者氧氣與惰性氣體組成的含氧氣體。

7.如權利要求1或3所述的鉭金屬表面鈍化方法，其特征在于將孔隙率為80～98%的原鉭粉裝入坩堝，使得坩堝中鉭粉的厚度為60mm以下并且其孔隙率為原鉭粉孔隙率的95%以上。

8.一種鉭金屬表面鈍化裝置，其包括熱處理爐，所述熱處理爐包括：反應室、組成所述反應室的帶水冷夾套的爐殼、抽空管道、設置于所述反應室里的加熱器及置于加熱器內(nèi)容納鉭粉熱處理坩堝，其特征在于該鈍化裝置還包括一使反應器內(nèi)氣體循環(huán)冷卻的系統(tǒng)，所述氣體循環(huán)冷卻系統(tǒng)主要包括氣體冷卻管道、氣體緩沖室和氣體循環(huán)泵，其中

-氣體冷卻管道，該氣體冷卻管道的進氣口與反應室上部出口相連，其出口與氣體循環(huán)泵進口相連，被冷卻的氣體通過循環(huán)泵從反應室氣體入口送入反應室下部；

-氣體緩沖室，該氣體緩沖室設有惰性氣體入口和含氧氣體入口，所述緩沖室串聯(lián)到氣體循環(huán)泵和進入反應室的管路中。

9.一種鉭金屬表面鈍化裝置，其包括熱處理爐，所述熱處理爐包括：反應室、組成所述反應室的帶水冷夾套的爐殼、抽空管道、設置于所述反應室里的加熱器及置于加熱器內(nèi)容納鉭粉熱處理坩堝，其特征在于該鈍化裝置還包括一使反應器內(nèi)氣體循環(huán)冷卻的系統(tǒng)，所述氣體循環(huán)并冷卻系統(tǒng)主要包括：

-氣體冷卻管道，該氣體冷卻管道的進氣口與反應室上部出口相連，其出口與制冷室進口相連；

-氣體緩沖室，該氣體緩沖室設有惰性氣體入口和含氧氣體入口，并與制冷室連通；

-制冷室，該制冷室里設有與冷凍機相連的制冷介質(zhì)管，且其出口與保溫管道連接；

-氣體循環(huán)泵，該氣體循環(huán)泵設在保溫管道上，并通過管道連通到反應室氣體入口。

10.如權利要求8或9所述的鉭金屬表面鈍化裝置，其特征在于氣體循環(huán)泵每分鐘的抽氣量為熱處理反應室容積的1/10～4/1，其中冷卻管道與冷卻劑接觸的長度至少為3m。