[發(fā)明專利]一種具有核殼結(jié)構(gòu)的基于多酸的有機(jī)-無機(jī)雜化催化劑及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110097329.0
• 申請日: 2011-04-19
• 公開（公告）號: CN102218347A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭伊荇;蘇芳;李威
• 申請（專利權(quán)）人: 東北師范大學(xué)
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;B01J35/02;C07C69/24;C07C69/58;C07C69/587;C07C67/03
• 代理公司: 長春眾益專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 22211
• 代理人: 趙正

1.一種具有核殼結(jié)構(gòu)的基于多酸的有機(jī)-無機(jī)雜化催化劑，其特征在于具有以下化學(xué)式組成：H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂@Pr，其中Pr表示-C₃H₇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有核殼結(jié)構(gòu)的基于多酸的有機(jī)-無機(jī)雜化催化劑的制備方法，由如下步驟完成：

(1)分別將0.48mmol的十六烷基三甲基溴化銨和0.97mmol聚合度為10的聚氧乙烯十六烷基醚溶于濃度為0.1mol/L的35mL稀鹽酸中，然后，將以上混合物加熱至40℃，并持續(xù)攪拌直至獲得含混合表面活性劑的澄清溶液；

(2)在40℃條件下，分別將17.2mmol的四乙氧基硅和5mL濃度為0.05mol/L的H₃PW₁₂O₄₀水溶液依次滴加到步驟1所述的含混合表面活性劑的澄清溶液中，混合均勻后，將所得混合物陳化24h。然后，離心分離混合物中的沉淀并水洗之，得到固體物質(zhì)；

(3)將步驟2得到的固體物質(zhì)分散于20mL濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液中，在40℃攪拌條件下，將0.86mmol的丙基三甲氧基硅烷加入其中，持續(xù)攪拌以上混合物8h并在此溫度下陳化12h，以6000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速離心分離以上混合物中的固體物質(zhì)并水洗之，再將水洗后分離得到的固體物質(zhì)分別在60℃、80℃和100℃條件下各干燥12h；

(4)將干燥后的步驟3所述的固體物質(zhì)在60mL乙醇和0.2mL濃鹽酸混合溶液中回流2h，回流溫度為78℃，然后，離心分離并回收以上固體物質(zhì)，本步驟重復(fù)三次以徹底去除固體物質(zhì)中的混合表面活性劑；

(5)將除去表面活性劑的固體物質(zhì)置于80℃條件下干燥，最終產(chǎn)物用H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂@Pr表示。