[發(fā)明專利]從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝及裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110097269.2
• 申請日: 2011-04-19
• 公開（公告）號: CN102211986A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黎繼烈;蔣麗娟;李忠海;李昌珠;肖志紅;朱曉媛;郭璐;羅倩
• 申請（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號: C07C47/21
• 分類號: C07C47/21;C07C45/82
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 寧星耀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檸檬醛的提取工藝及裝置，尤其是涉及一種從山蒼子油中蒸餾提取檸檬醛的工藝及其裝置。

背景技術(shù)

山蒼子油是天然植物精油的一個(gè)重要品種，其中的檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%~80%，其余20%~40%的組分主要為苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香葉醇、黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等，是提取檸檬醛的主要原料。檸檬醛作為主香劑和調(diào)香劑在日用和食用香精中需求量大，也廣泛用作合成紫羅蘭酮、環(huán)高檸檬醛、大馬酮系列香料以及維生素A、維生素E、維生素K的原料。

目前，工業(yè)上由山蒼子油中分離提取檸檬醛，主要有以下幾種方法：（1）化學(xué)法：在山蒼子油中加入重亞硫酸鈉，山蒼子油中的檸檬醛與重亞硫酸鈉反應(yīng)，生成磺酸鹽，與山蒼子油中的其它組分如苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香葉醇、黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等分離，分離的磺酸鹽與堿反應(yīng)再析出檸檬醛，此化學(xué)方法流程復(fù)雜，工藝條件嚴(yán)格，檸檬醛收率低，試劑消耗多，生產(chǎn)成本高；（2）蒸餾塔分餾法：采用傳統(tǒng)蒸餾塔設(shè)備進(jìn)行真空蒸餾，得到提純的檸檬醛產(chǎn)品，此蒸餾法產(chǎn)品檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%-~95%，在實(shí)際生產(chǎn)中，要得到檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%或更高的產(chǎn)品，在蒸餾過程中需要隨著產(chǎn)品純度的提高而不斷提高蒸餾的回流比，而檸檬醛是一種熱敏性物料，受熱時(shí)間延長會使其穩(wěn)定性變差，反復(fù)蒸餾也會使生產(chǎn)成本提高；（3）分子蒸餾法：此法是在極高的真空度下，依據(jù)混合物分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別，在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下將其分離，分子蒸餾蒸發(fā)速度快，操作溫度低，物料受熱時(shí)間短，非常適合熱敏性物料的分離。根據(jù)文獻(xiàn)檢索，采用分子蒸餾方法從山蒼子油中提純檸檬醛的報(bào)道有：分子蒸餾純化天然山蒼子油（食品科技，2005.8），短程蒸餾山蒼子油提純檸檬醛的應(yīng)用研究（現(xiàn)代化工，2008.10），中國專利申請CN101823942A，這些文獻(xiàn)公開的方法都是單級分子蒸餾，僅分離了山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分，比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分仍留在產(chǎn)品中，因而產(chǎn)品中雜質(zhì)含量仍然較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對目前用山蒼子油為原料提純檸檬醛生產(chǎn)中存在的問題，提供一種檸檬醛產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、操作方便的從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝及裝置。

本發(fā)明之從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝包括以下步驟：

（1）一級分子蒸餾：將山蒼子油送入一級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，經(jīng)過一級分子蒸餾器分離，餾出物部分為山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分（如苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛等），餾余物為檸檬醛和比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分；即通過一級分子蒸餾，將山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分與檸檬醛及比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分分離；

（2）二級分子蒸餾：將步驟（1）所得餾余物送入二級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，經(jīng)二級分子蒸餾器分離，餾出物部分為檸檬醛，餾余物為比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分（如黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等），收集餾出物即為檸檬醛產(chǎn)品。

以上生產(chǎn)過程，從一級分子蒸餾器上部進(jìn)料口不斷送入山蒼子油，從二級分子蒸餾器下部出料口不斷放出檸檬醛產(chǎn)品，形成連續(xù)生產(chǎn)。

需要注意的是，應(yīng)當(dāng)根據(jù)二級分子蒸餾器下部檸檬醛出料濃度，分別控制一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器的進(jìn)料流量，溫度和壓力，直到得到的檸檬醛產(chǎn)品的純度達(dá)到要求。

所述生產(chǎn)方法中的操作條件宜為：一級蒸餾溫度12℃~65℃（優(yōu)選40℃），壓力為0.3Pa~2660Pa（優(yōu)選100Pa），二級蒸餾溫度50℃~80℃（優(yōu)選65℃），壓力為0.2Pa~2660Pa（1Pa）；加熱介質(zhì)為恒溫導(dǎo)熱油，冷卻介質(zhì)為恒溫水。

本發(fā)明之用于實(shí)施上述方法的裝置，包括原料罐、計(jì)量泵?、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、一級分子蒸餾器、餾出物中間貯罐、餾余物貯罐中間貯罐、計(jì)量泵、轉(zhuǎn)子流量計(jì)?、二級分子蒸餾器、餾出物貯罐、餾余物貯罐、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；原料罐與轉(zhuǎn)子流量計(jì)之間設(shè)有計(jì)量泵?，計(jì)量泵的進(jìn)口與原料罐的出口相連，計(jì)量泵?的出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的出口與一級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，一級分子蒸餾器下部有餾出物和餾余物出口及閥門分別與餾出物中間貯罐和餾余物中間貯罐相連，餾余物貯罐出口與計(jì)量泵?進(jìn)口相連，計(jì)量泵出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)?進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)?出口與二級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，二級分子蒸餾器下部有二個(gè)出口分別與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連，一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器。