[發(fā)明專利]色譜流路切換系統(tǒng)及色譜柱中保留接近組分的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110097215.6
• 申請(qǐng)日: 2011-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN102253134A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張習(xí)志;張錦梅;楊蘭玲;王敬花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 王靜毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子色譜儀，具體的講是一種用于離子色譜分析的色譜流路切換系統(tǒng)及色譜柱中保留接近組分的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

色譜分析中樣品通過(guò)預(yù)處理后，一方面可以去除樣品基體中對(duì)分析物質(zhì)有干擾的物質(zhì)，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；另一方面降低樣品對(duì)色譜柱的污染、傷害，增加色譜柱的使用壽命。現(xiàn)有色譜分析中采用離線對(duì)色譜樣品進(jìn)行預(yù)處理的方式，設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，但是處理時(shí)間長(zhǎng)；采用在線對(duì)色譜樣品進(jìn)行預(yù)處理的方式，節(jié)省時(shí)間，但是設(shè)備相對(duì)復(fù)雜，成本較高。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公告號(hào)CN?101718753?A《離子色譜單泵柱切換系統(tǒng)》中通過(guò)十通閥和六通閥的切換，利用離子排斥柱對(duì)樣品在線預(yù)處理。工作過(guò)程是切換十通閥，作為前處理柱的離子排斥柱將離子化的常規(guī)陰離子從弱離子化的有機(jī)酸中分離出來(lái)；切換六通閥，連接離子排斥柱和富集柱，去離子水沖洗離子排斥柱，將流出的強(qiáng)電離的常規(guī)陰離子濃縮在富集柱上，然后進(jìn)行離子分析；再次切換六通閥利用流向不變的去離子水對(duì)離子排斥柱沖洗，洗去殘留的基體物質(zhì)。該發(fā)明專利切換系統(tǒng)適用于有機(jī)酸中痕量雜質(zhì)陰離子和弱電離物質(zhì)中強(qiáng)電離陰離子的檢測(cè)，適用范圍有局限；樣品在線預(yù)處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，操作比較繁瑣；使用流向不變的去離子水對(duì)前處理柱沖洗再生，沖洗效果較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有在線對(duì)色譜樣品進(jìn)行預(yù)處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，操作比較繁瑣，對(duì)前處理柱沖洗效果較差，適用范圍局限性大的技術(shù)問(wèn)題，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，對(duì)前處理柱沖洗效果較好，適用范圍廣的色譜流路切換系統(tǒng)及色譜柱中保留接近組分的檢測(cè)方法。

為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種色譜流路切換系統(tǒng)，包括連接色譜柱、檢測(cè)器、預(yù)處理柱和廢液瓶的流路，可切換液體流向的閥門，色譜柱的出口連接檢測(cè)器的入口，樣品管路、廢液瓶、色譜柱的入口、檢測(cè)器的出口、一個(gè)預(yù)處理柱和另一個(gè)預(yù)處理柱的入口、一個(gè)預(yù)處理柱和另一個(gè)預(yù)處理柱的出口連接閥門；切換閥門，能夠使一個(gè)預(yù)處理柱的入口連接樣品管路，出口連通色譜柱的入口，檢測(cè)器的出口連通另一個(gè)預(yù)處理柱的出口，另一個(gè)預(yù)處理柱的入口連通廢液瓶，或者能夠使另一個(gè)預(yù)處理柱的入口連接樣品管路，出口連通色譜柱的入口，檢測(cè)器的出口連通一個(gè)預(yù)處理柱的出口，一個(gè)預(yù)處理柱的入口連通廢液瓶。

檢測(cè)時(shí)，兩個(gè)預(yù)處理柱中一個(gè)的入口連接樣品管路，出口連通色譜柱的入口，該預(yù)處理柱處于對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理的位置；另一個(gè)的入口連通廢液瓶，出口連通檢測(cè)器的出口，處于被沖洗再生的位置。通過(guò)切換閥門，兩個(gè)預(yù)處理柱輪換對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理和被去離子水沖洗再生。本發(fā)明的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；操作容易，預(yù)處理柱被沖洗的液流方向與對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)的液流方向相反，所以沖洗再生效果好；對(duì)色譜柱和預(yù)處理柱的填料進(jìn)行選擇和搭配，能夠在廣泛范圍使用。

閥門是十通閥，其①位口連接樣品管路，②位口連接一個(gè)預(yù)處理柱的入口，③位口連通⑧位口，④位口連接檢測(cè)器的出口，⑤位口連接一個(gè)預(yù)處理柱的出口，⑥位口連接色譜柱的入口，⑦位口連接另一個(gè)預(yù)處理柱的出口，⑨位口連接廢液瓶，⑩位口連接另一個(gè)預(yù)處理柱的入口。切換二位十通閥，使①位口連通②位口，③位口連通④位口，⑤位口連通⑥位口，⑦位口連通⑧位口，⑨位口連通⑩位口時(shí)，定量環(huán)中的樣品在流動(dòng)相的推動(dòng)作用下，經(jīng)過(guò)十通閥的①位口進(jìn)入十通閥，一個(gè)預(yù)處理柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，樣品中的雜質(zhì)和固體顆粒被過(guò)濾到一個(gè)預(yù)處理柱的入口端，經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品依次進(jìn)入色譜柱、檢測(cè)器，然后去離子水進(jìn)入④位口，由⑦位口進(jìn)入另一個(gè)預(yù)處理柱的出口，反向沖洗另一個(gè)預(yù)處理柱，最后進(jìn)入⑩位口，經(jīng)過(guò)⑨位口排到廢液瓶中。樣品分析結(jié)束，切換二位十通閥，使②位口連通③位口，④位口連通⑤位口，⑥位口連通⑦位口，⑧位口連通⑨位口，⑩位口連通①位口時(shí)，定量環(huán)中的樣品在流動(dòng)相的推動(dòng)作用下，經(jīng)過(guò)十通閥的①位口進(jìn)入十通閥，另一個(gè)預(yù)處理柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，樣品中的雜質(zhì)和固體顆粒被過(guò)濾到另一個(gè)預(yù)處理柱的入口端，經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品依次進(jìn)入色譜柱、檢測(cè)器，然后去離子水進(jìn)入④位口，由⑤位口進(jìn)入一個(gè)預(yù)處理柱的出口，反向沖洗一個(gè)預(yù)處理柱，最后進(jìn)入②位口，經(jīng)過(guò)⑨位口排到廢液瓶中。只要一個(gè)十通閥，經(jīng)過(guò)一次切換就完成樣品的檢測(cè)分析和預(yù)處理柱的沖洗再生。

預(yù)處理柱根據(jù)要處理樣品的不同選擇相應(yīng)的類型。

預(yù)處理柱采用具有過(guò)濾作用的填料。例如，選擇具有過(guò)濾作用的篩板的預(yù)處理柱，能夠去除樣品中的固體顆粒。

預(yù)處理柱采用與色譜柱相同的填料。預(yù)處理柱選擇與色譜柱的填料相同的填料，具有預(yù)分離作用，對(duì)色譜柱具有很好的保護(hù)作用，特別適合高干擾物質(zhì)中痕量組分的檢測(cè)。