[發明專利]水質總硬度測試指示劑及其制備

無效

• 申請號: 201110096195.0
• 申請日: 2011-04-18
• 公開（公告）號: CN102253165A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 孟哲;劉萬毅
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 賈冬生

所屬技術領域

本發明涉及一種指示劑及其制備，特別是一種水質總硬度測試指示劑及其制備。?

背景技術

生活飲用水及工業用水硬度的準確測定已成為一個常規性的、重要的水處理監督技術指標。世界各國均制定了生活飲用水及工業用水硬度測定的國家標準。2008年04月01日發布的國家標準GB/T6909-2008《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定》是將GB/T6909.1-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度測定高硬度》和GB/T6909.2-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度測定低硬度》兩個標準進行整合，使其新標準適用于天然水、生活飲用水、工業軟化水、鍋爐給水及凝結水、H型陽離子交換器出水等水樣硬度的測定。其目的是擴大水硬度的測定范圍，從形式上整合了水硬度的測定標準，但就技術措施還是兩套標準。該標準主要存在的問題如下：1、高硬度水測定方法和低硬度水測定方法的體系及指示劑不同，這就使得高硬度水測定方法的下限與低硬度水測定方法上限的數據沒有重現性或出現測定數據上的盲點。2、低硬度水測定硬度所用的指示劑為酸性鉻蘭K，在絡合滴定中其理論變色點由紅色突變為藍色。但在實際滴定中酸性鉻蘭K終點變色由紫紅到紫藍，視覺上很難控制。從滴定全過程的動態光譜掃描數據分析，酸性鉻蘭K與金屬離子絡合的紅色最大吸收波長545nm隨著滴定的進行，紅色減弱為紫紅，其545nm這個峰的消失滯后，影響滴定終點570nm藍紫色的觀察，即游離的酸性鉻蘭K的藍紫色最大吸收570nm，色差突躍不明顯，視覺上很難控制以致使視覺誤差達3mL或更多。3、低硬度水硬度測定中，干擾離子掩蔽劑的選擇，國標采用在加指示劑前用2ml的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進行聯合掩蔽以消除干擾。其效果增加實驗成本，L-半胱氨酸68元/mg；其次L-半胱氨酸不溶于水，需配置成pH＜1的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液，很容易破壞pH＝8-10的滴定體系，?造成無終點的后果。?

發明內容

本發明的目的是解決現有技術存在的缺陷，提供一種測定范圍可覆蓋高硬度水和低硬度水，滴定終點顏色突變靈敏的水質總硬度測試指示劑及其制備。?

本發明的技術方案是：一種水質總硬度測試指示劑，其特征在于水質總硬度測試指示劑的有效成分為：鉻黑T0.05-0.08克、酸性鉻蘭K0.3-0.5克、鹽酸羥胺4.0-5.5克、三乙醇胺2.0-4.5克、硼砂0.3-0.55克。?

上述三乙醇胺是經蒸餾處理的純三乙醇胺。?

上述鉻黑T、酸性鉻蘭K、鹽酸羥胺及硼砂的純度均為分析級。?

制備水質總硬度測試指示劑的方法，其制備步驟如下：?

1)研磨：按比例稱取鉻黑T、酸性鉻蘭K、鹽酸羥胺、硼砂后，混合研磨至100目左右后備用；?

2)混合：將上述研磨后的固體與三乙醇胺混均后，加入20ml純水，再用體積分數大于等于95％的乙醇定容至100mL即得水質總硬度測試指示劑。?

制備水質總硬度測試指示劑的方法，其特征在于在步驟2)后，可以在得到的水質總硬度測試指示劑中加入20ml正己烷并采用超聲10-40min，并靜置20-40min后，移去上層正己烷，即為水質總硬度測試指示劑，將制備好的指示劑貯于棕色滴瓶中。?

上述純水的硬度小于I級試劑水。?

本發明的技術方案的特點：1、本指示劑即能進行低硬度水的硬度測定，又能覆蓋高硬度水的測定范圍，使水硬度測定體系一體化，檢測范圍連續化，減少了水的硬度測定過程中必須先進行試測，確定水硬度測定體系，然后選擇是采用高硬度水指示劑還是采用低硬度水指示劑的問題，解決了目前采用兩種指示劑所帶來的試劑制備繁瑣，用量較大、成本高等問題；2、在利用本硬度測試指示劑測定低硬度水硬度測定時，指示劑在滴定終點顏色突變靈敏；3、制備工藝簡單；4、本指示劑的檢測下限為0.5μmol/L，檢測上限為5mmol/L，測定精密度RSD％≤0.5％，測定指標完全符合國家標準，具有廣泛的推廣應用價值。?

附圖說明

附圖1為本發明實施例1的光譜掃描圖1；?

附圖2為本發明實施例1的光譜掃描圖2；?

附圖3為本發明實施例1的光譜掃描圖3；?

附圖4為本發明實施例1的光譜掃描圖4。?

具體實施方式

實施例1：?