[發明專利]一種載鎳多壁碳納米管的定向排列方法

有效

• 申請號: 201110095924.0
• 申請日: 2011-04-14
• 公開（公告）號: CN102275864A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 侯文生;戴晉明;張竹霞;牛梅;羅秋蘭;張凱莉;史晟
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種載鎳多壁碳納米管的定向排列方法，其特征在于：使用的化學物質原料為：聚對苯二甲酸乙二酯、多壁碳納米管、去離子水、冷卻水，其組合用量如下：以克、毫升為計量單位

聚對苯二甲酸乙二酯：PET????15000g±5g

多壁碳納米管：C????????????750g±1g

硝酸鎳：Ni(NO₃)₂???????????1098g±1g

去離子水：H₂O??????????????200000ml±100ml

冷卻水：H₂O????????????????50000ml±100ml

多壁碳納米管定向排列方法如下：

(4)精選化學物質原料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

聚對苯二甲酸乙二酯：固態固體????99.5％

多壁碳納米管：固態固體??????????99.5％

硝酸鎳：固態固體????????????????99.5％

去離子水：液態液體??????????????99.9％

冷卻水：液態液體????????????????85.0％

(5)配置硝酸鎳水溶液

稱取硝酸鎳1098g±1g置于容器中，量取去離子水75000ml±5ml，將其緩慢加入容器中，并用攪拌器攪拌30min，使其混合均勻，成0.2mol/L的硝酸鎳溶液；

(6)制備載鎳多壁碳納米管

①稱取多壁碳納米管750g±1g置于容器中，加入0.2mol/L的硝酸鎳溶液75000ml±5ml，調節酸堿度，使pH＝6～7，為中性混合溶液；

②超聲分散，將容器置于超聲分散機上，進行超聲分散30min；

③離心分離，將超聲分散的混合溶液置于離心管內，進行離心分離，分離后，收集多壁碳納米管懸濁液；

④去離子水洗滌，將多壁碳納米管懸濁液置于容器中，加入去離子水10000ml，邊攪拌邊洗滌，成洗滌液；

⑤抽濾，將洗滌液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；

⑥洗滌，抽濾重復進行10次；

⑦真空干燥，將產物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，進行干燥處理，真空度0.01MPa，干燥溫度110℃±2℃，干燥時間480min；

⑧研磨、過篩

將干燥的產物，置于研磨機內，進行研磨；然后用800目篩網過篩，反復研磨，反復過篩，得載鎳多壁碳納米管；

(4)載鎳多壁碳納米管在高聚物聚對苯二甲酸乙二酯中定向排列載鎳多壁碳納米管在高聚物聚對苯二甲酸乙二酯中的定向排列是在專用磁性擠壓機上進行的；

①將聚對苯二甲酸乙二酯15000g±5g置于高聚物料斗中，將載鎳多壁碳納米管750g±1g置于加料斗中；

②開啟高聚物料斗、碳納米管料斗，按100∶5的配比比例送料；

③開啟磁場發生器，磁力線強度為3000特斯拉；開啟擠壓螺桿套筒，擠壓螺桿套筒轉速為80r/min；

④聚對苯二甲酸乙二酯和載鎳多壁碳納米管按照100∶5的比例同時進入擠壓螺桿套筒，在磁場為3000特斯拉的環境下，以80r/min的轉速，載鎳多壁碳納米管在高聚物中摻入、定向排列，由擠壓螺桿套筒擠壓，即為：載鎳碳納米管/聚對苯二甲酸乙二酯高聚物復合材料產物；

(5)冷卻，擠壓后的產物進入冷卻水槽，并冷卻至25℃；

(6)吹干，冷卻后的產物進入吹干機，吹干；

(7)切粒，吹干后產物進入切粒機，切粒后進入產物箱，即為最終產物；

(8)檢測、化驗、分析、表征

對制備的定向排列的載鎳多壁碳納米管/聚對苯二甲酸乙二酯顆粒產物的形貌、色澤、金相組織、化學物理性能、力學性能進行檢測、化驗、分析和表征；

用JEM-2010型高分辨透射電鏡HRTEM進行產物的橫剖面形貌分析；

用JEM-2010型高分辨透射電鏡HRTEM進行產物的縱剖面形貌分析；

用CMT5205型電子萬能試驗機和液晶式懸臂沖擊試驗機進行產物的力學性能分析；

結論：定向排列的載鎳多壁碳納米管/聚對苯二甲酸乙二酯復合材料為黑色顆粒狀，載鎳多壁碳納米管在聚對苯二甲酸乙二酯基體內排列有序規整，具有磁性；

(9)產物儲存

對制備的黑色顆粒狀產物儲存于棕色透明玻璃容器中，密閉避光保存，置于陰涼、潔凈環境，要防水、防潮、防火、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對濕度≤10％。