[發明專利]一種難溶貴金屬銠高效溶解的方法

無效

• 申請號: 201110095721.1
• 申請日: 2011-04-17
• 公開（公告）號: CN102181659A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 董海剛;汪云華;范興祥;吳曉峰;李柏榆;趙家春;王亞雄;童偉鋒;李楠;吳躍東;昝林寒;李博捷
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明屬于有色冶金領域，涉及一種難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，特別是涉及一種微波輔助銠物料溶解制備銠化合物溶液的方法。

背景技術

目前，有關銠物料的溶解技術主要有：(1)中溫氯化法：在一定溫度下(650℃～750℃)將氯化鈉與銠物料按比例混合，通入氯氣下進行氯化，然后進行溶解。此法在規模較小的貴金屬精煉中，粉狀粗銠物料難用濕法氯化溶解時，仍是有效轉溶的可靠方法，但由于設備及操作條件等原因，處理大批量物料尚有一定困難。(2)氧化堿熔融-氯化浸出法：在一定溫度下(550℃～650℃)將銠物料按比例與過氧化鈉混合熔融，再采用HCl/Cl₂處理。該方法的缺點是操作工藝過程復雜，溶液過濾困難。(3)硫酸鹽熔融法：將含銠物料用硫酸氫鉀(鈉)或焦硫酸鉀在瓷坩堝中加熱熔融，再經浸出而轉入溶液。此法浸取率不高，需經多次反復，過程冗長，不能進行大量物料的處理(4)碎化溶解法：對致密狀含銠物料等與賤金屬碎化劑(鋅、錫、鉛、鉍、銅、銀等)按比例在700～1200℃溫度下熔成合金后，用酸溶出賤金屬，然后用HCl/Cl₂或王水溶解。此法的缺點是流程操作繁雜，碎化劑使用量大，增加了大量的雜質，不宜用于工業生產。(5)電化溶解法：在一定的酸性介質中，通入交流電使含銠物料溶解。其最顯著的優點在于不易引入新的雜質且能直接處理銥、銠等及其合金的片、粉狀物料，但該法處理量小，設備存在困難，實際應用有局限性。(6)熱壓溶解法：一般是將銠物料與溶劑同置于封閉容器中，加熱產生高壓使之溶解，溶解周期一般在1～8h。該法溶解周期長，能耗高。(7)造锍熔煉-鋁活化-王水溶解：將含銠的物料加入捕集劑、造渣劑進行造锍熔煉，然后進行鋁活化、王水溶解。該方法溶解率高，但是溶解周期長、能耗高、對純銠粉溶解會引進新的雜質，不易去除。

綜上所述，以上方法存在著溶解周期長、能耗高、效率低、銠損失量多、成本?高、污染環境等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、快速、清潔溶解銠物料的方法，縮短溶解周期，保證銠的直收率，改善勞動條件，降低成本。

本發明所要解決的技術問題是通過微波密閉加壓在氧化酸性溶液中實現銠物料的高效溶解。

本發明的溶解方法分為三個步驟：(1)調漿；(2)微波加壓溶解；(3)固液分離。

(1)調漿：按銠物料(w)∶酸(v)∶氧化劑(v或w)＝1∶30∶(10或5)混合后，(w是重量，v是體積)，置于高溫、耐高壓反應器中；

(2)微波加壓溶解：將反應器置于微波工作平臺內，按設定的微波功率、壓力、溫度、時間進行溶解反應；

(3)固液分離：待反應結束，微波自動泄壓后，取出反應器，倒出礦漿，進行固液分離，獲得銠化合物溶液。

本發明使用的酸為鹽酸、硝酸、硫酸等組分中的一種或多種。

本發明使用的氧化劑為氯酸鈉、過氧化氫、氯氣、硝酸鈉等。

本發明通過全自動微波密閉加壓溶解，溶解時間僅為30～60min。

本發明獲得的技術指標：

(1)銠的溶解率大于98％；

(2)銠的回收率大于99％。

本發明的優點主要在于：流程短，溶解周期短，效率高，減少了銠的損失，清潔無污染等。采用微波加熱，溶解周期僅為常規溶解的1/10左右，溶解反應在密閉反應器中進行無廢氣排出，改善了勞動條件，降低了成本，銠的溶解率大于98％，銠的回收率大于99％。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。

附圖為本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1，參見附圖，稱取10g銠粉(99.9％)，量取300ml鹽酸(質量濃度36％～38％)，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應器中，將反應器置于微波工作平臺內，設定微波功率800W，反應壓力3.0MPa，反應溫度260℃，總反應時間60min，開啟微波，反應結束后，冷卻，進行固液分離，銠的溶解率大于98％。

實施例2，參見附圖，稱取10g銠粉(99.9％)，量取300ml鹽酸(質量濃度36％～38％)，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應器中，將反應器置于微波工作平臺內，設定微波功率800W，反應壓力2.5MPa，反應溫度240℃，總反應時間60min，開啟微波，反應結束后，冷卻，進行固液分離，銠的溶解率大于98％。