[發(fā)明專利]鉑、氮共摻雜活性炭負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110093927.0
• 申請(qǐng)日: 2011-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN102211033A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣劍春;崔丹丹;孫康;盧辛成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C02F1/30
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 馮慧

?

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于活性炭負(fù)載型催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種可見光響應(yīng)的液體染料脫色用負(fù)載型光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體TiO₂是目前使用最多的光催化劑，具有無毒、廉價(jià)、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。然而，TiO₂是寬帶半導(dǎo)體，只有在占地球表面太陽光的3%～4%的紫外光下才具有催化活性，同時(shí)，TiO₂又具有對(duì)低濃度污染物催化活性低、懸浮體系中的粉末極易團(tuán)聚且不易回收等缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)都限制了TiO₂的實(shí)際應(yīng)用。如果將TiO₂負(fù)載在多孔載體上，可以起到吸附與催化氧化相互協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)污染物在TiO₂周圍的富集，提高光催化效率，同時(shí)也解決了回收困難的問題。

通過摻雜金屬離子或非金屬離子可以提高TiO₂的光催化活性，有些金屬離子和非金屬原子的摻雜可以通過改變禁帶寬度使TiO₂在可見光下表現(xiàn)出一定的光催化活性。目前，對(duì)活性炭負(fù)載TiO₂體系的離子摻雜結(jié)構(gòu)在氣相降解領(lǐng)域有較多研究，在液相污染領(lǐng)域還未能解決可見光催化問題，普遍存在催化活性低的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的活性炭負(fù)載TiO₂體系的離子摻雜結(jié)構(gòu)在液相污染領(lǐng)域催化活性低的問題，本發(fā)明提供了一種鉑、氮共摻雜活性炭負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法，制備得到的活性炭在可見光具有良好的催化效果，可以應(yīng)用于液相催化領(lǐng)域。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種鉑、氮共摻雜活性炭負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法，步驟為：

將鈦酸四丁酯加入無水乙醇中,攪拌均勻后滴入蒸餾水中，然后加入乙酰丙酮和聚乙二醇并調(diào)節(jié)pH值為2～3，強(qiáng)烈攪拌直至水解完全得澄清透明溶膠；在攪拌下加入尿素，反應(yīng)后加入經(jīng)過水洗、烘干后活性炭繼續(xù)攪拌，然后經(jīng)超聲分散后經(jīng)過常規(guī)的靜置、過濾、洗滌、干燥、焙燒步驟后得到氮摻雜的活性炭負(fù)載型TiO₂光催化劑；將氮摻雜的活性炭負(fù)載型TiO₂光催化劑通過等體積浸漬法以氯鉑酸溶液浸漬后，加入硼氫化鈉還原后進(jìn)行烘干，得到鉑、氮共摻雜活性炭負(fù)載型二氧化鈦光催化劑。

按照體積比鈦酸四丁酯：無水乙醇：蒸餾水：乙酰丙酮：聚乙二醇=12.5：45：100：10：2，質(zhì)量比鈦酸四丁酯：尿素=1.6的比例投加原料。

所用活性炭的量按照鈦酸四丁酯：活性炭=1.3（質(zhì)量比）。

焙燒溫度為400～600℃。

靜置時(shí)間為24?h。

有益效果：

1.?采用溶膠-凝膠法，通過共摻雜實(shí)現(xiàn)Pt?/?N?/TiO₂在活性炭上面的負(fù)載，制備負(fù)載型光催化劑，提高了光催化降解率，解決了回收難的問題，同時(shí)對(duì)可見光有一定響應(yīng)，在可見光下即可對(duì)液相亞甲基藍(lán)染料有很好的降解效果。。

2.?本制備方法操作方便，設(shè)備簡(jiǎn)單，易于推廣。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的亞甲基藍(lán)溶液光催化降解反應(yīng)裝置圖。

其中：1空氣入口，2冷凝水入口，3光源，4磁力攪拌器，5冷凝水出口，6取樣口，7氣體出口，8亞甲基藍(lán)溶液

圖2是本發(fā)明制備的催化劑的XRD圖。

圖3?是本發(fā)明制備的催化劑的SEM圖。

圖4?Pt?/?N?/TiO₂的紫外可見吸收光譜圖。

圖5是本發(fā)明制備的催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)溶液降解率圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種可見光響應(yīng)的液體染料脫色用鉑、氮共摻雜活性炭負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法，以解決液相光催化效率低以及光催化劑回收的問題，具體步驟如下：

1）將12.5?mL鈦酸四丁酯加入到45?mL無水乙醇中,在劇烈攪拌下緩慢滴入100mL蒸餾水中，同時(shí)加入10mL乙酰丙酮以及時(shí)2mL聚乙二醇，并用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)至pH為2.0-3.0，強(qiáng)烈攪拌2h使水解完全，得澄清透明的膠體溶液；

2）將1）中制得的TiO₂溶膠在磁力攪拌下加入尿素7.6g，反應(yīng)30min后加入經(jīng)過水洗、烘干后的活性炭繼續(xù)攪拌1h，超聲20?min，靜置24h后過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，將負(fù)載后的活性炭在120℃下干燥2h，然后于400～600℃下焙燒2h，通過控制焙燒溫度而得到不同氮摻雜量的活性炭負(fù)載型TiO₂光催化劑;