[發(fā)明專利]一種加氫處理催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110093571.0
• 申請日: 2011-04-14
• 公開（公告）號: CN102728373A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王敏;劉麗華;凌鳳香;孫萬付;王少軍;湯濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/882
• 分類號: B01J23/882;B01J27/19;B01J23/888;C10G45/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫處理催化劑的制備方法，包括：

（1）含鋁無機鹽溶液與沉淀劑進行中和成膠反應(yīng)；

（2）向步驟（1）所得的體系中加入有機硅源，然后老化；

（3）向步驟（2）得到的體系中加入含硼有機化合物溶液，調(diào)整pH為7.0～10.0，溫度為50~90℃，進行老化，老化時間為30～200min；所述的含硼有機化合物溶液的方法如下：將硼酸溶解在水中，然后加入有機醇制得含硼有機化合物溶液；

（4）將步驟（3）所得老化漿液進行過濾、洗滌；

（5）將步驟（4）所得濾餅進行干燥，制得含硅和硼的氫氧化鋁干膠；

（6）將含硅和硼的氫氧化鋁干膠、含活性金屬組分的前體與粘合劑混合均勻，經(jīng)成型，然后在110~170℃下進行干燥1~20h，再在190~250℃恒溫焙燒0.5~4.0h，在280~370℃恒溫焙燒1.0~3.0h，在390~540℃恒溫焙燒2.0~4.0h。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于以催化劑的重量為基準(zhǔn)，氧化硼含量為0.5%～8.0%，氧化硅的含量為1.0%~15.0%。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于以催化劑的重量為基準(zhǔn)，氧化硼含量為1.0%～7.0%，氧化硅的含量為1.0%~7.0%。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）所述的含鋁無機鹽溶液與沉淀劑進行中和成膠反應(yīng)，所用的含鋁無機鹽為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種或幾種，沉淀劑為氨水或偏鋁酸鈉；控制成膠反應(yīng)溫度40~80℃，成膠反應(yīng)的pH值為4.5～9.5。

5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的含硼有機化合物溶液中含B₂O₃?1~10?g/100mL。

6.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機醇為甘露醇、乙二醇和丙三醇中的一種或多種，硼酸與有機醇的摩爾比為2：1~1：2。

7.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）所述有機硅源為有機硅油或硅酯中的一種或幾種。

8.按照權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述有機硅油為甲基硅油、二甲基硅油中的一種或幾種，硅酯為硅酸乙酯、正硅酸乙酯中的一種或幾種。

9.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）控制老化溫度為30~80℃，老化時間為60~300min。

10.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（4）所述的洗滌是用去離子水進行洗滌，洗滌時控制溫度在50~90℃之間，洗滌次數(shù)為2~5次，每次洗滌時間為30～60min；步驟（5）所述的干燥是在100~150℃下進行干燥1~20h。

11.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述加氫處理催化劑中，活性金屬為第VIB族和第VIII族金屬，以加氫處理催化劑的重量為基準(zhǔn)，第VIB族金屬氧化物的重量含量為10%~25%，第VIII族金屬氧化物的重量含量為1%~10%。

12.按照權(quán)利要求11所述的催化劑，其特征在于第VIB族金屬為鎢和/或鉬，第VIII族金屬為鎳和/或鈷。

13.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（6）所述的含活性金屬組分的前體是以活性金屬氧化物，或者含活性金屬化合物，或者含活性金屬的溶液的形式加入的。

14.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（6）所述的含活性金屬組分的前體中含有助劑磷，在加氫處理催化劑中的含量為0.2%~5.0%。

15.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述粘合劑為小孔氧化鋁，其加入量以最終得到的加氫處理催化劑的重量為基準(zhǔn)，以氧化物計含量為3%~30%。