[發明專利]一種阻燃聚丙烯復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110092960.1
• 申請日: 2011-04-09
• 公開（公告）號: CN102134351A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 晏泓;張猛;林紅嬌;王慧芳;魏麗喬;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K9/06;C08K3/32;C09C1/00;C09C3/12;B29C45/26;B29C45/76
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種阻燃聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：聚丙烯、聚磷酸銨、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇、乙酸、水浴水，其組合用量如下：以克、毫升為計量單位

聚丙烯：???????????????????????[CH₂CH₃CH]_n???????160g±0.0005g

聚磷酸銨：?????????????????????(NH₄)_n+2P_nO3_n+1???40g±0.0005g

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：KH550???C₉H₂₄NSiO₃????????0.8g±0.0005g

無水乙醇：?????????????????????CH₃CH₂OH??????????300ml±1ml

乙酸：?????????????????????????CH₃COOH???????????4ml±0.01ml

去離子水：?????????????????????H₂O???????????????1000ml±10ml

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備所需的化學物質原料要進行精選，并進行質量純度控制，質量百分率如下：

聚丙烯：???????????????固態固體????≥99.0％

聚磷酸銨：?????????????固態固體????≥99.5％

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液態液體????≥99.5％

無水乙醇：?????????????液態液體????≥99.7％

乙酸：?????????????????液態液體????≥99.7％

去離子水：?????????????液態液體????≥99.9％

(2)配置改性劑

稱取γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.8g±0.0005g、無水乙醇5ml±0.5ml置于燒杯中；將乙酸4ml±0.5ml緩慢地加入燒杯中，使燒杯中的溶液酸堿度pH值為3.5-5，偏酸性；用超聲波分散機分散20min±1min，成：γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液；

(3)制備改性聚磷酸銨

制備是在燒杯中，在水浴、加熱、攪拌下完成的；

①將燒杯固定于水浴缸中，將攪拌器插入燒杯中；

②將聚磷酸銨40g±0.0005g加入燒杯中，然后加入無水乙醇295ml±0.5ml，高速攪拌20min，攪拌速度300r/min；并開啟加熱器，將溫度升至70℃±2℃；

③緩慢加入改性劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液9ml±1ml，繼續高速攪拌60min；

④在制備過程中，將發生化學反應，反應式如下：

⑤關閉加熱器，使混合溶液隨燒杯自然冷卻至25℃；

(4)抽濾

將燒杯內的混合溶液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用二層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；

(5)去離子水洗滌、抽濾

將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水100ml，用攪拌器攪拌5min，成混合液；洗滌后將混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用二層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，洗液抽至濾瓶中；

去離子水洗滌+抽濾重復進行五次，并收集產物濾餅；

(6)真空干燥

將產物濾餅收集于石英產物舟中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，真空度20Pa，干燥溫度80℃，干燥時間720min；干燥后得產物：改性聚磷酸銨；

(7)制備阻燃聚丙烯復合材料樣條

制備阻燃聚丙烯復合材料樣條是在開合式不銹鋼模具、注塑機上完成的；

稱取聚丙烯160g±0.0005g、改性聚磷酸銨40g±0.0005g于容器中，比例為4∶1，然后在混合機上充分均勻混合，成混合粉術；

①裝料

將混合均勻的聚丙烯+改性聚磷酸銨粉末置于注塑機的不銹鋼容器內；

②注塑機注塑

將盛有混合細粉的模具置于注塑機內進行注塑成型；

注塑機加熱溫度分四個不同區間，溫度分別為200℃、200℃、200℃、210℃，注塑機首先預熱30min，后開始給料加壓、加熱，時間為5min，成粘流態混合料；

③澆注、固化成型

將加熱熔融的粘流態混合料注入開合式不銹鋼模具中的注口，使其在模具內流動充填、固化成型；

④冷卻

停止給料，降壓，使模具置于自然空氣中冷卻至25℃；

⑤開模

開啟模具開合架，取出鑄造的三個樣條；

即：啞鈴狀一條，矩形狀一條，單缺口矩形狀一條；

⑥切割、修邊成型

對注塑的三個樣條進行切割、修邊、拋光，使形狀規整、光潔；

(8)檢測、化驗、分析、表征

對制備的阻燃聚丙烯復合材料樣條的形貌、色澤、化學成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、化驗、分析、表征：

用紅外光譜儀進行紅外光譜分析；

用直接燃燒和氧指數測試儀進行極限氧指數LOI分析；

用場發射掃描電鏡進行形貌分析；

結論：γ-氨丙基三乙氧基硅烷對聚磷酸銨進行了表面改性，成改性聚磷酸銨，阻燃聚丙烯復合材料樣條為微黃色，聚丙烯的組織內含改性聚磷酸銨，阻燃性能提高76.47％，化學物理性能穩定，熱力學性能穩定，強度、硬度得到提高。

(9)儲存

對制備的阻燃聚丙烯樣條用軟質材料包裝，儲存于陰涼、潔凈環境，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對濕度≤10％。