[發明專利]丁香葉提取物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110092775.2
• 申請日: 2011-04-13
• 公開（公告）號: CN102166261A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 殷軍;李廣;邵平;韓娜;仝加
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學;瑞陽制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/61
• 分類號: A61K36/61;A61P31/04;A61P31/12;A61K127/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明涉及一種天然藥物的提取，具體涉及一種丁香葉提取物及其制備方法。

背景技術

丁香葉為木樨科丁香屬植物紫丁香、洋丁香或朝鮮丁香的干燥葉，其藥用歷史悠久，民間用丁香葉的水煎液治療痢疾和眼疾，其嫩葉當茶飲用可以解暑?，F代藥理研究表明其提取物具有明顯的抗菌消炎、抗病毒和保肝利膽等藥理活性，能夠治療細菌性痢疾、急慢性扁桃體炎、急慢性支氣管炎、急性腸胃炎和急性乳腺炎等感染性疾病，同時可以預防肝損傷，增強肝臟的排泄功能。

丁香葉中主要含環烯醚萜苷類、酚酸類和黃酮類成分，其中含量最大的環烯醚萜苷類成分——丁香苦苷以及原兒茶酸等酚酸類成分對金黃色葡萄球菌和白色葡萄球菌、引起繼發感染的變形桿菌和綠膿桿菌、各種痢疾桿菌、傷寒桿菌和副傷寒桿菌、引起食物中毒的鼠傷寒桿菌、沙門氏菌等有明顯的抑制作用。同時原兒茶酸等酚酸類化合物對乙型肝炎病毒具有明顯的抑制作用。丁香葉中的黃酮類成分對金黃色葡萄球菌和白色葡萄球菌及大腸桿菌均有較好的抑制作用。其中的蘆丁具有明顯的抗流感病毒及水皰性口炎病毒作用。

丁香葉提取物中含較多葉綠素、淀粉及多糖等雜質，這些雜質沒有活性，降低藥物抗菌、抗病毒效果，增加患者的服藥量。傳統的丁香葉提取方法為水或低濃度的醇提取，其缺點在于有效成分提取率低而且雜質較多。

為提高藥效、純化活性部位，需要一種能夠對丁香葉的抗菌、抗病毒有效部位進行進一步富集的制備工藝。

發明內容

本發明的目的是提供一種丁香葉提取物及其制備方法，使得丁香葉提取物中所含的雜質較少，而抗菌、抗病毒的有效成分含量較高。

本發明所述的丁香葉提取物，含有以下組成：

丁香苦苷????????????????19.91-30.39％

丁香總黃酮及總酚酸??????32.60-43.18％

雜質????????????????????27.01-47.49％；

其中，丁香苦苷和丁香總黃酮及總酚酸的總重量分數為52.51-72.99％。

本發明所述的丁香葉提取物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將丁香葉粉碎，用百分比濃度為50％-95％的醇提取，然后將提取液過濾并濃縮；

(2)向濃縮液中加蒸餾水，放置，離心，取上清液濃縮；

(3)將濃縮后的上清液通過大孔吸附樹脂柱處理，先后用0-50％和50-90％的醇洗脫，收集50-90％的醇洗脫液，濃縮后得到丁香葉提取物。

其中，步驟(1)中，按照每1kg丁香葉加入8-15L醇的標準，向丁香葉中加入醇浸泡0-60分鐘，然后在95-105℃條件下加熱回流提取或超聲提取，提取次數為1-3次，每次0.5-2h，將提取液合并，50℃條件下濃縮至相對密度為1.01-1.10g/mL。

步驟(2)中，加入的蒸餾水的體積為濃縮液體積的0.5-10倍，放置0-60分鐘，離心0-60分鐘，60℃條件下將上清液濃縮至相對密度為1.01-1.10g/mL。

步驟(3)中，上清液在大孔吸附樹脂柱中的吸附速率為1-10BV/h，上清液干重與大孔吸附樹脂的重量比為1∶4-1∶12，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1∶3-1∶10，0％-50％醇洗脫的體積為3-8BV，快速洗脫，即將閥門完全打開進行洗脫；50％-90％醇洗脫的體積為3-10BV，洗脫速度2-5BV/h，60℃條件下濃縮50％-90％醇洗脫液至相對密度為1.10-1.20g/mL，干燥后得丁香葉提取物，干燥采用減壓干燥、冷凍干燥或噴霧干燥。

本發明中所述的醇為甲醇或乙醇，所述的大孔吸附樹脂為聚苯乙烯型樹脂，包括非極性大孔吸附樹脂、極性大孔吸附樹脂、中等極性大孔吸附樹脂，其型號包括D101、D201、HPD600、HPD200、DM130和AB-8。

本發明的優點在于能夠進一步地富集丁香葉的有效成分，降低提取物中的雜質含量，該方法制備得到的丁香葉提取物的丁香苦苷以及丁香總黃酮及總酚酸的總重量百分比高達72.99％。另外，采用大孔吸附樹脂工業純化通常采用乙醇溶液進行洗脫，成本低廉，操作方便，對環境不造成污染，所得產物符合藥用提取物的要求。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步說明。

為確定最佳提取工藝，以有效部位的含量為指標，考察乙醇濃度、提取時間、料液比、提取次數對提取率的影響，用L₉(3⁴)進行試驗，具體因素和水平見表1：