[發明專利]一種有機硅甲乙氧基高沸硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201110091854.1
• 申請日: 2011-04-09
• 公開（公告）號: CN102134320A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 高維平;李曉光;周光峰;董訓國
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/06;C08G77/32
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 張瑜聲

1.一種有機硅甲乙氧基高沸硅油的制備方法，由下列步驟組成：

(1)甲氧基化：取100質量份沸程為80～215℃的有機硅高沸物混合物，一次性投入帶冷凝回流的反應器中，啟動攪拌常溫下分階段滴加95～113質量份的濃度為95～97wt％CH₃OH：第一階段控制溫度≤35℃，滴加1h；第二階段控制溫度≤45℃，滴加0.5h；第三階段控制溫度≤55℃，滴加0.5h；第四階段控制溫度≤60℃，滴加1h；CH₃OH滴加完后控制溫度≤60℃下繼續反應2h，反應結束；接著冷卻至室溫并靜置分層，分離后上層液為棕黃色的甲氧基化酸性高沸物，下層液為甲氧基化殘液；反應生成的含HCl尾氣經水循環吸收制得25～31wt％的副產鹽酸；

(2)乙氧基化：將步驟(1)得到的甲氧基化酸性高沸物，投入帶冷凝回流的反應器中，啟動攪拌并加熱升溫至35℃，在2h內滴加12～16質量份濃度為92～95wt％工業C₂H₅OH，控制溫度≤60℃；C₂H₅OH加完后在溫度≤65℃反應0.5h，再于溫度≤70℃反應0.5h，得到有機硅高沸物甲乙氧基化酸性液；

(3)催化裂解重排：將(2)得到的有機硅高沸物甲乙氧基化酸性液在反應溫度≤75℃時，滴加由2.5～4.5質量份KOH和32質量份濃度為92～95wt％工業C₂H₅OH配制成的KOH-C₂H₅OH溶液，加料時間≤1h，并在加完料后繼續恒溫反應1h，得到淡黃色甲乙氧基酸性高沸硅油產品，其密度為0.856～0.932g/cm³，pH值為1～2；

(4)中和：以步驟(3)得到的甲乙氧基酸性高沸硅油為原料，用濃度40wt％的KOH水溶液中和至pH＝6～7，并于60～65℃下保持1.5～2h；冷卻降溫至≤50℃過濾，收集固體副產物KCl，或對其進行精制；濾液為淡黃色液體甲乙氧基中性高沸硅油產品，其密度為0.844～0.924g/cm³。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅甲乙氧基高沸硅油的制備方法，其所述的淡黃色液體甲乙氧基中性高沸硅油產品加到蒸鎦裝置中，常壓蒸餾，收集26～103℃的餾分，得到無色透明的甲乙氧基中性高沸硅油產品，其密度為0.821～0.823g/cm³，pH值為6。

3.根據權利要求1所述的一種有機硅甲乙氧基高沸硅油的制備方法，所述的對副產物KCl進行精制，是用2倍的濃度為95wt％工業C₂H₅OH分3次洗滌后干燥，得到純度≥99wt％的副產品KCl。