[發(fā)明專利]一種有機硅高沸物甲氧基化下層殘液的處理方法

有效

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• 申請日: 2011-04-09
• 公開（公告）號: CN102134257A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 高維平;李曉光;黃麗貞;周雪;韓雙
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C01B7/07;C01D3/04
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 張瑜聲

1.一種有機硅高沸物甲氧基化下層殘液的處理方法，由以下過程和步驟組成：

(1)水解、水洗：在室溫下將沸程80～215℃有機硅高沸物甲氧基化下層殘液100質量份，攪拌下緩慢加入400～500份水中，生成的氯化氫經(jīng)水循環(huán)吸收，回收15～25wt％濃度的副產(chǎn)鹽酸，并同時產(chǎn)生酸性白色膠塊，用有機硅篩網(wǎng)篩分；酸性白色膠塊用去離子水循環(huán)洗滌三次，回收的≥15wt％副產(chǎn)鹽酸；然后再用去離子水循環(huán)洗滌3～5次，回收≤15wt％低濃度鹽酸；再用濃度1wt％的KOH溶液堿洗，回收堿洗水；最后水洗至洗滌水呈中性，回收中性洗滌水，得到白色中性膠塊；

(2)催化裂解：將步驟(1)中得到的白色中性膠塊置于帶有冷凝回流的反應器內，分兩個階段在1.5h內滴加入由95～126質量份95wt％濃度的工業(yè)C₂H₅OH和48～64質量份KOH配制而成的KOH-C₂H₅OH溶液；第一階段滴加量為四分之一，控制溫度≤50℃，用時0.5h；第二階段將剩余的KOH-C₂H₅OH溶液全部滴加完，控制溫度≤70℃，用時1.0h；KOH-C₂H₅OH溶液加完后，再控制溫度70～75℃，繼續(xù)反應1h；再在此溫度下滴加入70～80份KOH和49～56份去離子水配成的KOH水溶液進行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于65～75℃攪拌下，在0.5h內滴加25～50份去離子水，再于70～80℃下繼續(xù)水解至白色中性膠塊全部消失，得到堿性淡黃色液體；

(3)酸中和：將上述步驟(2)得到的堿性淡黃色液體冷卻至50℃以下，滴加15wt％濃度的HCl溶液至體系的pH值為6～7，中和得到的KCl從體系中析出沉淀，通過過濾得到白色或淺黃色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液產(chǎn)品，密度為1.032～1.096g/cm³，固含量25～65wt％；收集副產(chǎn)物KCl或根據(jù)用戶需要對其進行精制。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅高沸物甲氧基化下層殘液的處理方法，其所述的水洗過程中回收的堿洗水，中性洗滌水，≤15wt％低濃度鹽酸，循環(huán)利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；水洗回收得到的≥15wt％的鹽酸及水解得到的15～25wt％濃度的副產(chǎn)鹽酸，用于中和堿液或外銷。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅高沸物甲氧基化下層殘液的處理方法，其所述的對副產(chǎn)KCl的精制，是用2倍的濃度為95wt％工業(yè)C₂H₅OH分3次洗滌后干燥，得到純度≥99wt％的副產(chǎn)品KCl，其洗滌用乙醇經(jīng)過濾用于配制KOH-C₂H₅OH溶液。