[發(fā)明專利]乙酸甲酯-甲醇混合物的離子液體間歇萃取精餾分離方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110091605.2
• 申請日: 2011-04-13
• 公開（公告）號: CN102180791A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔現(xiàn)寶;蔡賈林;李瑞;張纓
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/54;B01D3/40
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乙酸甲酯-甲醇混合物的離子液體間歇萃取精餾分離方法，屬于乙酸甲酯-甲醇混合物的分離技術(shù)。

背景技術(shù)

萃取精餾是向精餾塔頂連續(xù)加入高沸點萃取劑，改變料液中被分離組分間的相對揮發(fā)度，使普通精餾難以分離的液體混合物變得易于分離的一種特殊精餾方法。乙酸甲酯-甲醇體系在乙酸甲酯質(zhì)量含量為81％時形成共沸，常規(guī)的精餾方法很難得到較純的乙酸甲酯，需要采用特殊精餾方法，例如采用萃取精餾方法分離提純乙酸甲酯。離子液體作為萃取劑具有易于回收，對環(huán)境無污染的優(yōu)點，目前還未見到有關(guān)該物系萃取精餾分離技術(shù)的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種乙酸甲酯-甲醇混合物的離子液體間歇萃取精餾分離方法。以該方法分離出的乙酸甲酯產(chǎn)品純度高，萃取劑易于重復(fù)利用，節(jié)能環(huán)保而且設(shè)備簡單，易于操作。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的：一種乙酸甲酯-甲醇混合物的離子液體間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器、真空泵及高位儲罐和接收罐構(gòu)成的精餾裝置，以間歇操作分離乙酸甲酯-甲醇混合物，其特征在于包括以下過程：采用離子液體-1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽作為萃取劑，萃取精餾塔在以下列條件進(jìn)行操作：在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，將常溫的萃取劑從萃取劑儲罐引入萃取精餾塔上部，并以萃取精餾塔塔頂液體回流量與進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑的質(zhì)量比為5～7∶1進(jìn)行全回流操作；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度為57.2～58.1℃，以回流比2～3從萃取精餾塔塔頂采出質(zhì)量含量達(dá)98～99.9％乙酸甲酯產(chǎn)品；當(dāng)加熱釜溫度高于120℃時，停止加入萃取劑并以回流比1.8～2.2采出乙酸甲酯-甲醇過渡餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度高于64℃時停止過渡餾分的采出；然后在真空度為98.6kPa的條件下對釜殘進(jìn)行減壓蒸餾并以回流比0.1～1從萃取精餾塔塔頂采出質(zhì)量含量為97～99％的甲醇；當(dāng)冷凝器中沒有回流時停止加熱，則在加熱釜中存有質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)99％的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽萃取劑。

本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用離子液體-1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽作為萃取劑，增加乙酸甲酯-甲醇體系的相對揮發(fā)度，不但能分離出較純乙酸甲酯產(chǎn)品，而且該離子液體萃取劑容易回收對環(huán)境無污染；裝置采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費用投入少。

附圖說明

圖1為本發(fā)明采用的裝置及流程示意圖。

圖中：1-加熱釜，2-萃取精餾塔，3-萃取劑儲罐，4-冷凝器，5-真空泵，6-乙酸甲酯產(chǎn)品罐，7-乙酸甲酯-甲醇過渡段接收罐，8-甲醇產(chǎn)品罐

具體實施方式

圖1的具體流程：乙酸甲酯-甲醇混合物加入加熱釜1中，開啟加熱釜的熱源與冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑從萃取劑儲罐3被引入萃取精餾塔上部，全回流一段時間，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度為57.2～58.1℃時，以回流比2～3出料，產(chǎn)出的乙酸甲酯進(jìn)入乙酸甲酯產(chǎn)品罐6；當(dāng)加熱釜溫度大于120℃時，停止加入萃取劑并以回流比1.8～2.2，由萃取精餾塔塔頂采出乙酸甲酯-甲醇過渡餾分進(jìn)入乙酸甲酯-甲醇過渡段接收罐7；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度高于64℃時停止過渡餾分的采出，然后打開真空泵在真空度98.6kPa的條件下對釜殘減壓閃蒸，由萃取精餾塔塔頂采出的甲醇進(jìn)入甲醇產(chǎn)品罐8，當(dāng)冷凝器中沒有回流時停止加熱，此時加熱釜中為高濃度的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽萃取劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99％)，萃取精餾塔塔頂餾出的乙酸甲酯產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98～99.9％，甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97～99％。過渡餾分物料在下一批蒸餾時投入到加熱釜中作為部分原料使用。

實施例一

采用間歇萃取精餾裝置，其中萃取精餾塔直徑為φ25mm，內(nèi)裝θ網(wǎng)環(huán)填料，填料層高度為1.0m，萃取劑進(jìn)口在距離萃取精餾塔塔頂0.15m處。在加熱釜投入531g乙酸甲酯-甲醇混合物(其中乙酸甲酯81.0％，甲醇19.0％，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗所選萃取劑為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑進(jìn)口加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為每分鐘1.5g左右，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為57.2～58.1℃時，餾分中乙酸甲酯含量≥98％開始出料，操作回流比為3，產(chǎn)品進(jìn)入乙酸甲酯成品罐，出料速度為每分鐘3.5g左右。當(dāng)加熱釜溫大于120℃時，停止加入萃取劑并以回流比2采出乙酸甲酯-甲醇過渡餾分，產(chǎn)出的過渡餾分進(jìn)入乙酸甲酯-甲醇過渡段接收罐7中；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度高于64℃時停止過渡餾分的采出。然后打開真空泵在真空度為98.6kPa的條件下對釜殘減壓蒸餾，采出質(zhì)量含量大于97％的甲醇進(jìn)入甲醇產(chǎn)品罐8；當(dāng)冷凝器中沒有回流時停止對加熱釜的加熱。停車后加熱釜中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽萃取劑的質(zhì)量含量也高達(dá)99％，將其加入萃取劑儲罐3中循環(huán)使用。在本批間歇萃取精餾分離過程中，得到的乙酸甲酯成品純度為99.2％(質(zhì)量含量)，收率為89.6％；得到的甲醇純度為98.2％(質(zhì)量含量)，收率為80.6％。