[發明專利]含有肟菌酯和戊唑醇殘留樣品測定前的處理方法

無效

• 申請號: 201110089922.0
• 申請日: 2011-04-12
• 公開（公告）號: CN102226787A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 張玉婷;劉磊;邵輝;李輝;李娜;宋淑榮;郭永澤
• 申請（專利權）人: 天津市農業科學院中心實驗室
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N1/10
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明屬于農藥殘留量的測定技術領域，涉及蔬菜農藥殘留是否超標的測定方法，更具體的說，是一種含有肟菌酯和戊唑醇農產品殘留樣測定前的處理方法。

背景技術

農藥殘留指的是在農業生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產品、水產品中以及土壤和水體中的現象。農藥殘留問題是隨著農藥大量生產和廣泛使用而產生的。目前使用的農藥，有些在較短時間內可以通過生物降解成為無害物質，而一些有機氯類農藥卻難以降解，是殘留性強的農藥。蔬菜農藥殘留超標，會直接危及人體的神經系統和肝、腎等重要器官。同時殘留農藥在人體內蓄積，超過一定量度后會導致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至會誘發血管疾病、糖尿病和癌癥等。由于農藥殘留對人類和生物危害很大，各國對農藥的施用都進行嚴格的管理，并對食品中農藥殘留容許量作了規定。

在我國發生較多的引起農藥殘留中毒的農藥品種主要是有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥，如氧化樂果、樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西維因等。這些農藥是通過抑制昆蟲中樞神經中的膽堿酯酶使之死亡而發揮殺蟲作用的。但這些農藥對人體內的膽堿酯酶也有抑制作用，它能阻斷神經遞質的傳遞，引起肌肉麻痹造成中毒。國家雖明文規定劇毒、高毒農藥不得用于蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材，例如氧化樂果、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地區的菜農仍然使用甲胺磷、甲基對硫磷等劇毒高毒農藥于蔬菜，不時出現消費者因食用含有甲胺磷農藥的蔬菜而急性中毒。

肟菌酯隸屬于甲氧基丙烯酸酯類。烯肟菌酯殺菌譜廣、活性高、具有預防及治療作用、與環境生物有良好的相容性、且與苯基酰胺類殺菌劑無交互擾性，對由鞭毛菌、結合茼、子囊菌、擔子菌及半知菌引起的多種植物病害有良好的防治效果。室內試驗結果表明：烯肟菌酯對黃瓜霜霉病的盆栽殺菌活性(EC90值)為11．192μg/ml；烯肟菌酯在100～200μg／ml的處理劑量下。施藥2～3次，對黃瓜霜霉病有非常優異的防治效果，防效優于甲霜靈、霜霉威、苯氧菌酯，與安克、安克·錳鋅及嘧菌酯的防效相當。

肟菌酯外觀為白色或灰色精狀粉末。熔點72.9℃，沸點312℃。毒性：原藥急性經口LD₅₀大于5000mg/kg，急性經皮LD₅₀﹥2000?mg/kg。肟菌酯是一種呼吸抑制劑，它通過鎖住細胞色素b與c1之間的電子傳遞而阻止細胞ATP合成，從而抑制其線粒體呼吸而發揮抑菌作用。肟菌酯不僅殺菌譜廣，而且具有優良的保護、治療和滲透活性。耐雨水沖刷，持效期長等特點。

戊唑醇，原藥為無色晶體，熔點為102.4℃，蒸氣壓為0.013mPa(20℃)，溶解性(20℃)：水32mg/L、二氯甲烷﹥200g/L、甲苯50～100g/L。毒性：原藥急性經口LD₅₀約4000mg/kg，急性經皮LD₅₀﹥5000?mg/kg。戊唑醇是一種可被植物吸收并向頂端傳導的三唑類殺菌劑，如所有三唑類殺菌劑一樣，戊唑醇是真菌甾醇生物合成中脫甲基化的抑制劑。是用于種子處理或葉面噴灑的高效內吸性殺菌劑。

由于待測成分受方法本身靈敏度的限制，絕大多數化學檢測及分析方法要求事先對試樣進行有效的、合理的處理，即在進行分析測定前對試樣進行物理的、化學的處理，將待測成分從樣品中提取出來，排除其它成分對待測成分的干擾。同時還要將待測成分濃縮或稀釋或轉變成分析測定所要求的狀態，使待測成分的量及存在形式適應所選分析方法的要求，從而使測定順利進行，以保證分析測定結果準確可靠。因此，是否能準確的檢測出微量的殘留其關鍵是樣品的前處理方法，樣品處理的好，可以減少雜質干擾，減少雜質對儀器的污染，提高分析結果的靈敏度和準確度。這就要求對樣品的前處理應加以特別重視，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當的方法以滿足測定要求。本專利所建立的樣品前處理方法為我單位自行研制的方法，對肟菌酯和戊唑醇農產品殘留樣的處理具有很強的專屬性，同時具有處理簡單，節約成本等優點。

發明內容

本專利所描述的含有肟菌酯和戊唑醇殘留樣品測定前的處理方法可以同時檢測肟菌酯及其代謝物肟菌酸和戊唑醇，既含有肟菌酯及其代謝物肟菌和戊唑醇的混合農藥的水稻樣品，也可以檢測單獨還有肟菌酯及其代謝物肟菌或者戊唑醇的水稻樣品。通過查新檢索，國內未見有相關方面的方法報道。

為了評價肟菌酯和戊唑醇在水稻田中使用后的安全性，本發明建立了使用氣相色譜法測定水稻中肟菌酯和戊唑醇殘留量的方法。