[發明專利]有機酰胺基硅烷的一種新的制備方法

無效

• 申請號: 201110089627.5
• 申請日: 2011-04-11
• 公開（公告）號: CN102199169A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 李方實;魯其勝;劉媛媛;楊明明
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，具體步驟如下：以酰胺為原料，溶解在惰性的有機溶劑中，后加入三乙胺為縛酸劑，然后緩慢滴加有機鹵硅烷，滴加過程控制溫度在5℃～20℃，控制在此溫度攪拌反應0.5～3小時，后升高溫度到80℃～110℃反應2～8小時，加熱結束后，冷卻反應混合液到10～20℃，氮氣保護下過濾除去固體鹽，濾液在10～20mmHg下加熱到65～70℃除去溶劑，即得到所需要的有機酰胺基硅烷。

2.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的制備的有機酰胺基硅烷的通式為：

所述的的原料酰胺的通式為：

所述的有機鹵硅烷的通式為：

R₁R₂OSiX₂

本專利所述的通式中R1，R2，R3為氫以及相同或不同的一價烴基，R4為一價烴基或者苯基。

3.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：全程反應需要在無水的條件下進行，因為反應體系中只要存在微量的水蒸氣就可以使反應物有機鹵硅烷水解，所以反應體系應采用干燥的氮氣進行保護。

4.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的原料酰胺需要重結晶，干燥可能殘留的水份。

5.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的惰性有機溶劑選自于甲苯、苯、二甲苯的一種或幾種混合溶劑，且必須都要經過干燥除去溶劑中殘留的水份。

6.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑三乙胺需要經過干燥除去殘留的水份。

7.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的原料有機鹵硅烷需要經過蒸餾提純，在沸點處收集餾分。

8.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的原料酰胺與惰性溶劑之間的摩爾比為1∶4～20。

9.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑三乙胺的與有機鹵硅烷的摩爾比為1∶0.5～1.3。

10.根據權利要求1所述的一種有機酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于：所述的原料酰胺和有機鹵硅烷的摩爾比為1∶0.7～1.5。