[發(fā)明專利]對凝膠擴滲稀土一步合成BaTiO3導(dǎo)電納米粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110089175.0
• 申請日: 2011-04-11
• 公開（公告）號: CN102219504A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郝素娥;李佳龍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成BaTiO₃導(dǎo)電納米粉的方法，屬于納米功能材料的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

導(dǎo)電粉是一類具有導(dǎo)電性的功能粉體材料，目前主要以導(dǎo)電填料的形式應(yīng)用于導(dǎo)電涂料及導(dǎo)電膠中，使其具有導(dǎo)電、防靜電、電磁屏蔽等功能。除此之外，導(dǎo)電粉也廣泛應(yīng)用于電子、電器、航空、化工、印刷、包裝、船舶、軍工等領(lǐng)域，適用于生產(chǎn)導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電靜電紙、電子元件、電器設(shè)備外殼、印刷電路版等。當前國內(nèi)外對導(dǎo)電粉的應(yīng)用相當廣泛。目前常用的導(dǎo)電粉有金屬粉末、炭黑、石墨、碳纖維、金屬薄片或金屬纖維、金屬氧化物等。但是，由于氧化、成本及加工困難等因素其應(yīng)用受到限制。

近年來發(fā)展起來的導(dǎo)電納米陶瓷粉不僅具有金屬態(tài)的導(dǎo)電性而且保持了陶瓷材料本身抗氧化，耐腐蝕以及性能穩(wěn)定的理化特性。其作為功能填料能夠解決傳統(tǒng)金屬粉體氧化形成界面氧化層而使材料性能下降的問題。BaTiO₃陶瓷粉是良好的絕緣體，但是填加稀土元素后材料電阻率明顯下降。目前對BaTiO₃基半導(dǎo)體材料的研究主要集中在其PTC性能上。由于該材料的室溫電阻率一直比較高而限制了其推廣應(yīng)用。如何合成出較低室溫電阻率的導(dǎo)電BaTiO₃納米陶瓷粉成為該領(lǐng)域的研究熱點。

中國專利申請?zhí)枮?00410043615.9、公開日為2005年2月23日、公開號為CN1583666A、名稱為“稀土氣相擴滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法”的發(fā)明專利申請，所公開的對BaTiO₃納米陶瓷粉的氣相稀土擴滲改性是一種有效的降低粉體電阻率的改性方法，但是這種改性方法需要先經(jīng)過BaTiO₃納米陶瓷粉的燒結(jié)合成步驟，導(dǎo)致合成與改性的分步進行。其合成步驟需要將凝膠粉在800℃條件下燒結(jié)2小時以上，因此導(dǎo)致該方法存在合成效率低、能耗高的技術(shù)缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有稀土擴滲方法制備BaTiO₃導(dǎo)電納米粉需要經(jīng)過粉體的燒結(jié)與擴滲改性兩步完成而導(dǎo)致的合成效率低、能耗大的問題，進而提供一種對凝膠擴滲稀土一步合成BaTiO₃導(dǎo)電納米粉的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：待擴滲爐升溫至設(shè)定的溫度后，向爐內(nèi)滴入甲醇，以排除爐內(nèi)的空氣；將10～100g的BaTiO₃凝膠粉置于擴滲爐內(nèi)；然后向爐內(nèi)滴入含稀土元素的擴滲液，即可得到BaTiO₃導(dǎo)電納米粉。

本發(fā)明的有益效果：相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明將BaTiO₃導(dǎo)電納米粉的合成步驟和稀土擴滲改性步驟在時間與空間上進行了統(tǒng)一，實現(xiàn)了原位改性方式的一步合成，進而較現(xiàn)有技術(shù)能更有效的提高產(chǎn)品的導(dǎo)電性能。并且由于省略了對凝膠粉的高溫燒結(jié)過程，每制備100g納米粉可以節(jié)約電能10kw以上。本發(fā)明簡化了工藝步驟，提高了產(chǎn)品的合成效率，降低了生產(chǎn)成本，適合低碳型工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明具體實施方式所制備的導(dǎo)電BaTiO₃納米陶瓷粉的XRD圖。從圖1中可以看出，本發(fā)明一步法合成的產(chǎn)品為四方相BaTiO₃，其各個晶面的衍射峰均較為明顯，說明本發(fā)明能夠有效的合成完整的目標晶相。并且，可以發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中含有少量關(guān)于擴滲元素的稀土化合物生成。

圖2是本發(fā)明具體實施方式所制備的導(dǎo)電BaTiO₃納米陶瓷粉的SEM圖。從圖2中可以看出，本發(fā)明一步法合成的產(chǎn)品的表面形貌較為規(guī)整，粉體粒徑均勻且為納米級。典型的粒徑尺寸為20nm。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的合成方法是：待擴滲爐升溫至設(shè)定的溫度后，向爐內(nèi)滴入甲醇，以排除爐內(nèi)的空氣；將10～100g的BaTiO₃凝膠粉置于擴滲爐內(nèi)；然后向爐內(nèi)滴入含稀土元素的擴滲液，即可得到BaTiO₃導(dǎo)電納米粉。

所述擴滲爐升溫至設(shè)定的溫度為700℃～900℃。

所述滴入甲醇的時間為1.5～3min。

所述滴入甲醇的滴速為每分鐘10～20滴。

所述滴入含稀土元素擴滲液的時間為4～6小時。

所述含稀土元素擴滲液的滴速為每分鐘10～20滴。

所述的擴滲液由稀土元素的氯化物溶于甲醇制得。

所述的擴滲液含稀土元素為La、Ce、Sm或Nd。

所述的含稀土元素的擴滲液的濃度為2wt％～6wt％。