[發(fā)明專利]低聚醚速溶瓜爾膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110087708.1
• 申請(qǐng)日: 2011-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102161709A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周豐;孫虎;劉國(guó)良;張冕;汪智慧;廖樂(lè)軍;李婧;呂莉;趙文綱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北菲特沃爾科技有限公司;中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司長(zhǎng)慶井下技術(shù)作業(yè)公司
• 主分類號(hào): C08B37/00
• 分類號(hào): C08B37/00;C08G65/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用瓜爾膠粉進(jìn)行兩步化學(xué)改性反應(yīng)，然后將產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，將固相進(jìn)行真空膨化、干燥、超微粉碎而獲得低聚醚速溶瓜爾膠的方法。

背景技術(shù)

瓜爾膠來(lái)自一年生草本植物瓜爾豆的內(nèi)胚乳，其水溶性部分主要是以D-甘露糖為主鏈、以D-半乳糖為支鏈組成的長(zhǎng)鏈中性非離子型鄰位順式羥基的聚糖，重均相對(duì)分子量190萬(wàn)，這部分約占瓜爾膠粉總量的84％；另有16-18％的成份不能溶解于水中。瓜爾膠粉在食品、石油、化妝品、造紙、紡織等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。

由于瓜爾膠水不溶物較高，使得其在石油工業(yè)的應(yīng)用中受到一定的限制，為了提高瓜爾膠的水溶性，通常需對(duì)其進(jìn)行化學(xué)改性，國(guó)內(nèi)常用的產(chǎn)品為羥丙基瓜爾膠。

羥丙基瓜爾膠是通過(guò)對(duì)瓜爾膠進(jìn)行醚化化學(xué)反應(yīng)，在堿性條件下，以環(huán)氧丙烷為醚化劑、引入羥丙基基團(tuán)而形成的瓜爾膠衍生物。羥丙基瓜爾膠因水不溶物低、在水中的溶解速度較快而在國(guó)內(nèi)油氣田的壓裂增產(chǎn)中受到廣泛應(yīng)用。

國(guó)內(nèi)羥丙基瓜爾膠的生產(chǎn)方法有兩種：

方法之一：先將瓜爾豆的胚乳片加工成瓜爾膠粉，以乙醇或異丙醇作為溶劑，加入瓜爾膠粉，以氫氧化鈉為催化劑、環(huán)氧丙烷為醚化劑，在一定反應(yīng)溫度和時(shí)間下進(jìn)行改性反應(yīng)，隨后用酸進(jìn)行中和反應(yīng)；反應(yīng)完畢后洗滌、干燥，再次粉碎加工獲得羥丙基瓜爾膠。

方法之二：以水為溶劑，將氫氧化鈉溶于水中，直接利用瓜爾豆的胚乳片吸收氫氧化鈉水溶液而產(chǎn)生膨脹，同時(shí)加入環(huán)氧丙烷醚化劑，在一定反應(yīng)溫度和時(shí)間下進(jìn)行改性反應(yīng)，隨后用酸進(jìn)行中和反應(yīng)；反應(yīng)完畢后干燥、粉碎加工獲得羥丙基瓜爾膠。該方法將瓜爾膠粉與羥丙基瓜爾膠的生產(chǎn)合為一體，簡(jiǎn)化了工藝流程，是近年來(lái)國(guó)內(nèi)的主要生產(chǎn)方法。

盡管羥丙基瓜爾膠在水中的溶脹速度較快，但當(dāng)水溫低于20℃以下時(shí)，其溶解速度明顯下降，所以，羥丙基瓜爾膠在應(yīng)用過(guò)程中需在水中?有足夠的溶解時(shí)間。

專利申請(qǐng)?zhí)?00610105052.0介紹的“一種速溶型化學(xué)改性植物膠的制備方法”，其中的速溶型植物膠是通過(guò)利用瓜爾膠、香豆膠、田菁膠、蘑芋膠等豆科類植物膠片為原料，以無(wú)機(jī)堿為催化劑，環(huán)氧丙烷、氯丙醇等親水性物質(zhì)為醚化劑，在一定反應(yīng)溫度和時(shí)間下進(jìn)行改性反應(yīng)，然后擠壓膨化、干燥、粉碎而獲得。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明生產(chǎn)的低聚醚速溶瓜爾膠相對(duì)于現(xiàn)有羥丙基瓜爾膠生產(chǎn)技術(shù)及專利申請(qǐng)?zhí)?00610105052.0介紹的“一種速溶型化學(xué)改性植物膠的制備方法”所描述的生產(chǎn)技術(shù)有如下區(qū)別：

1、現(xiàn)有技術(shù)的化學(xué)改性均是通過(guò)醚化反應(yīng)，在瓜爾膠分子上引入羥丙基極性親水基團(tuán)，其反應(yīng)式為：

而本發(fā)明分為兩步進(jìn)行，所形成的產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)也有所不同：

第一步反應(yīng)：通過(guò)醚化反應(yīng)，在瓜爾膠分子上引入羥丙基或羥乙基極性親水基團(tuán)而獲得羥丙基或羥乙基瓜爾膠，以羥丙基化為例、其反應(yīng)式如下

第二步反應(yīng)：環(huán)氧丙烷或環(huán)氧乙烷與羥丙基或羥乙基瓜爾膠發(fā)生聚合反應(yīng)，在羥丙基或羥乙基瓜爾膠分子的羥丙基或羥乙基鍵上形成低聚合度的聚醚而獲得羥丙基或羥乙基低聚醚瓜爾膠。以環(huán)氧丙烷為例、其反應(yīng)式如下：

2、本發(fā)明中的“真空膨化”的工藝過(guò)程與專利申請(qǐng)?zhí)?00610105052.0介紹的“一種速溶型化學(xué)改性植物膠的制備方法”中的膨化工藝過(guò)程不同，專利申請(qǐng)?zhí)?00610105052.0采用的是擠壓膨化技術(shù)，而本發(fā)明采用低溫真空膨化技術(shù)，基本工藝為：

將含低碳醇-水的低聚醚瓜爾膠置于壓力罐內(nèi)，通過(guò)加熱和加壓，?使顆粒內(nèi)部壓力與外部壓力平衡，然后突然減壓，在真空狀態(tài)下、使物料內(nèi)部水份快速汽化、閃蒸，使顆粒膨脹達(dá)到膨化的目的。

3、本發(fā)明采用的真空膨化技術(shù)可以使物料顆粒變得更加松散，經(jīng)真空膨化、超微粉碎機(jī)粉碎后的低聚醚速溶瓜爾膠細(xì)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出目前的羥丙基瓜爾膠：羥丙基瓜爾膠在180目的過(guò)篩率為90％以上，而低聚醚速溶瓜爾膠在250目的過(guò)篩率為93％以上。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

低聚醚速溶瓜爾膠的制備方法，其特征在于：利用瓜爾膠粉進(jìn)行兩步化學(xué)改性反應(yīng)，然后將產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，將固相進(jìn)行真空膨化、干燥、超微粉碎而獲得低聚醚速溶瓜爾膠。

其生產(chǎn)工藝過(guò)程為：

1、醚化反應(yīng)：

化學(xué)反應(yīng)選取反應(yīng)物重量份配比：

反應(yīng)溫度為40-80℃、反應(yīng)時(shí)間為0.5-3小時(shí)。

化學(xué)反應(yīng)工藝過(guò)程為：