[發(fā)明專利]通過(guò)電解制備納米銀溶液的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110086896.6
• 申請(qǐng)日: 2011-04-07
• 公開（公告）號(hào): CN102181885A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧寧;汪清;徐麗娜;柳東芳;柏婷婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C25C5/02
• 分類號(hào): C25C5/02;C25C1/20
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米銀制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)電解制備納米銀溶液的方法。

背景技術(shù)

納米銀具有很好的抗菌作用已經(jīng)得到廣泛的認(rèn)可，納米銀由于具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)及潛在的催化特性而得到了廣泛的研究。例如應(yīng)用于生物及化學(xué)傳感、表面增強(qiáng)拉曼散射、分子生物學(xué)以及電子學(xué)等方面。而且納米銀具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能和電催化性能，其導(dǎo)電率比普通銀塊至少高出20倍；納米銀不僅具有很好的表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)以外還具有表面增強(qiáng)雙光子吸收和熒光增強(qiáng)等一些與表面有關(guān)的光學(xué)現(xiàn)象；納米銀由于尺寸小，比表面積大，因此具有很強(qiáng)的催化作用，通過(guò)納米銀的催化，可以提高一些產(chǎn)物的產(chǎn)率；納米銀具有很好的抗菌效果，決定了它在醫(yī)學(xué)、化妝品、紡織領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。納米銀的抗菌具有廣譜殺菌且無(wú)任何耐藥性、強(qiáng)效抗菌、滲透性強(qiáng)、抗菌持久等特點(diǎn)，能夠殺死600多種細(xì)菌。因此納米銀廣泛地應(yīng)用于燒燙傷、燒傷植皮、導(dǎo)尿管、創(chuàng)傷敷料、婦女外科抗菌、醫(yī)療器械、抗菌織物、環(huán)境消毒等許多領(lǐng)域。

司民真等(光譜學(xué)與光譜分析，2007，27：948-952)也報(bào)道過(guò)用聚乙烯醇做穩(wěn)定劑來(lái)制備納米銀，但這種方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，尺寸不均一而且不可調(diào)控，而且反應(yīng)需要加入硝酸銀影響了產(chǎn)物的純度，并且未說(shuō)明能夠保存的時(shí)間。中國(guó)專利200710066285.9分別使用檸檬酸鈉和聚乙烯醇制備的納米銀具有很好的長(zhǎng)期活性，但電解時(shí)間長(zhǎng)，需要加入硝酸銀影響了產(chǎn)物的純度，特別是檸檬酸鈉的加入會(huì)對(duì)納米銀的光學(xué)性質(zhì)也產(chǎn)生一定的影響，尺寸均一性不好，制備的納米銀具有長(zhǎng)期的活性，但光學(xué)性質(zhì)和尺寸都可能產(chǎn)生了變化。納米銀的制備方法多為化學(xué)還原法，通常需要加入還原劑來(lái)還原銀鹽得到納米粒子，而某些還原劑的加入會(huì)對(duì)納米銀的光學(xué)性質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生一定的影響，而且部分還原劑本身也具有一定毒性。傳統(tǒng)方法制備的納米銀在溶液中很不穩(wěn)定，在室溫下保存幾個(gè)月甚至幾天就容易發(fā)生團(tuán)聚沉淀，尺寸也會(huì)變化，因此對(duì)納米銀的保存要求也比較高，而且納米銀在溶液中很容易被氧化分解，使得納米銀的許多性質(zhì)發(fā)生了變化，不利于納米銀的推廣與應(yīng)用。本發(fā)明因此而來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種通過(guò)電解制備納米銀溶液的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中納米銀的制備采用化學(xué)還原法導(dǎo)致納米銀性質(zhì)容易受到影響以及納米銀難以保存等問(wèn)題。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種通過(guò)電解制備納米銀溶液的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)以濃度為5～15g/L的聚乙烯醇溶液做電解質(zhì)溶液、以純度在99.95％以上的銀棒做正負(fù)極和直流穩(wěn)壓電源構(gòu)建電解體系；

(2)電解體系在電壓為15～30V，通電電解2～10分鐘獲得納米銀溶液。

優(yōu)選的，所述方法中采用的銀棒直徑為2～4mm，長(zhǎng)度為80～100mm，電極間距為2～4cm。

優(yōu)選的，所述方法中電解質(zhì)溶液控制在20～95℃。

優(yōu)選的，所述方法中電解質(zhì)溶液控制在50～95℃。

優(yōu)選的，所述方法中電解體系中加入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器進(jìn)行加熱恒溫。

本發(fā)明基于電化學(xué)法制備尺寸均一、粒徑可控的銀納米粒子，而且光學(xué)性質(zhì)基本穩(wěn)定，保存時(shí)間超過(guò)一年，尺寸仍然保持不變，具有很好的尺寸和光學(xué)穩(wěn)定性。

本發(fā)明提供了一種快速制備具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性的且保持單分散性很好的納米銀的方法，采用濃度為5～15g/L、體積為200mL的聚乙烯醇溶液做電解液，通過(guò)電解獲得粒徑均一的納米銀顆粒。該方法使用純度為99.99％的銀針做正負(fù)極，直徑為2～4mm，長(zhǎng)度為80～100mm，電極間距為2～4cm。使用的電壓為15～30V，通電時(shí)間為2～10分鐘。

優(yōu)選的方法中，通過(guò)改變水浴溫度，從室溫到95℃獲得粒徑為30～50nm的納米銀溶液。

本發(fā)明得到的納米銀溶液干燥后可自組裝形成納米銀復(fù)合膜。具體的本發(fā)明采用的納米銀制造裝置包括直流穩(wěn)壓電源、銀棒陰陽(yáng)極和電解液組成的電解體系，電解體系中設(shè)置集熱式恒溫加熱磁力攪拌器進(jìn)行恒溫加熱。