[發明專利]鋰離子二次電池正極材料制備工藝無效

申請號：	201110086826.0	申請日：	2011-04-07
公開（公告）號：	CN102738443A	公開（公告）日：	2012-10-17
發明（設計）人：	劉天龍	申請（專利權）人：	劉天龍
主分類號：	H01M4/139	分類號：	H01M4/139;H01M4/1397
代理公司：	北京潤平知識產權代理有限公司 11283	代理人：	董彬
地址：	116100 遼寧省沈陽市***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	鋰離子二次電池正極材料制備工藝
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【權利要求書】：

1.一種鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：它包括

A)、制備插入了金屬化合物的石墨或者插入了金屬化合物的具有部分層狀結構的碳材料；

B)、將上述插入了金屬化合物的石墨或者(插入了金屬化合物的)具有部分層狀結構的碳材料包覆在化學通式為LixAyBw(XO4)z及LiaFbMcNdOe中的一種或幾種物質表面，得到最終的正極活性物質；上述化學通式中A、B、F、M、N為Mg、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、V中的一種或幾種，X為P、S、Mo、Si、W中的一種或幾種，而x、y、z、w、a、b、c、d、e取值范圍為0＜x≤6，0≤y≤6，0≤w≤6，0＜z≤12，0＜a≤6，0≤b≤6，0≤c≤6，0≤d≤6，0＜e≤12，x、y、z、w、a、b、c、d、e可取非整數值，且y和w不同時為零，b、c和d不同時為零。

2.如權利要求1所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述插入了金屬化合物的石墨或者(插入了金屬化合物的)具有部分層狀結構的碳材料制備包括步驟

A)、先將石墨或者碳材料與氧化劑混合均勻，然后加入插入劑和金屬化合物，在0-99攝氏度下連續攪拌反應0.5-10小時；

所述石墨或者碳材料包括天然石墨、人造石墨以及各種具有部分層狀結構的碳元素材料中的一種或幾種；

所述金屬化合物包括金屬氧化物、金屬有機鹽和金屬無機鹽化合物中的一種或幾種；

所述氧化劑包括雙氧水、高錳酸鹽、高氯酸鹽、高溴酸鹽、過硫酸鹽、重鉻酸鹽、過氧化物、氯化三鐵、濃硫酸、濃硝酸等中的一種或幾種；

所述插入劑包括甲酸、乙酸、丙酸等有機酸或酸酐中的一種或幾種；

所述石墨或者碳材料、氧化劑、插入劑和金屬化合物按質量混合的比例為1∶(1-10)∶(0.1-3)∶(0.025-1)混合；

B)、用去離子水清洗至中性，而后脫水烘干/燒制即可得到插入了金屬化合物的石墨或者碳材料插層。

3.如權利要求2所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述插入劑的比例為液態插入劑和固態插入劑的質量總和，同時添加了液態插入劑和固態插入劑的情況下，液態插入劑和固態插入劑可按任意比例混搭。

4.如權利要求2所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述石墨或者碳材料、氧化劑、插入劑和金屬化合物按質量混合的比例為1∶(2-5)∶(0.5-2)∶(0.1-0.7)混合，其中液態的氧化劑和液態的插入劑都按固體含量計算。

5.如權利要求2或4所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述氧化劑若含有液態和固態兩種類型，則需先將石墨與固體氧化劑混合均勻，然后再加入液態氧化劑；所述氧化劑的比例為液態氧化劑和固態氧化劑的質量總和，同時添加了液態氧化劑和固態氧化劑的情況下，固態氧化劑和液態氧化劑的質量比值在0.01-1。

6.如權利要求5所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述固態氧化劑和液態氧化劑的質量比值在0.025-0.45。

7.如權利要求2所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述步驟B執行烘干處理，對應中空氣氣氛下烘干溫度不超過90攝氏度，對應抽真空條件或者惰性氣氛下，則烘干溫度不超過150攝氏度。

8.如權利要求2所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：所述步驟B還可以執行燒制處理，需將插入了金屬化合物的石墨或者碳材料單獨在惰性氣氛的高溫條件下進行燒制處理，其處理溫度在500-1500攝氏度高溫維持時間為0.5-15小時。

9.如權利要求1所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：將插入了金屬化合物的石墨或者(插入了金屬化合物的)具有部分層狀結構的碳材料與化學通式為Li_xA_yB_w(XO₄)_z和/或LiF_bM_cN_dO_c中的一種或幾種物質進行混合燒制，混合燒制的氣氛條件為惰性氣氛或者還原性氣氛，燒制溫度不高于1000攝氏度，高溫維持時間0.5-20小時，包覆量在0.5-3％。

10.如權利要求1所述的鋰離子二次電池正極材料制備工藝，其特征在于：插入了金屬化合物的石墨或者(插入了金屬化合物的)具有部分層狀結構的碳材料還可以與形成化學通式為Li_xA_yB_w(XO₄)_z和/或LiF_bM_cN_dO_e中的一種或幾種物質的原料進行混合燒制，混合燒制的氣氛條件為惰性氣氛或者還原性氣氛，燒制溫度不高于1000攝氏度，高溫維持時間0.5-20小時，包覆量在0.5-3％。