[發明專利]一種三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201110086419.X
• 申請日: 2011-04-07
• 公開（公告）號: CN102126868A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 劉海韜;馬青松;徐天恒;陳樹剛;陳朝輝
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/185;C04B35/624
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

1.?一種三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷，所述陶瓷是以莫來石作為基體，以三維碳纖維織物作為增強體，其特征在于：所述的莫來石基體與三維碳纖維織物增強體之間形成有碳化硅界面相，所述碳化硅界面相是通過在所述三維碳纖維織物的表面制備碳化硅涂層形成。

2.?根據權利要求1所述的三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷，其特征在于：所述增強體采用體積分數為45%～55%的三維碳纖維織物，所述莫來石基體是由固相含量為31.0%～36.3%的莫來石溶膠制得。

3.?根據權利要求2所述的三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷，其特征在于：所述莫來石溶膠由固相含量為35%～40%的硅溶膠和固相含量為30%～35%的鋁溶膠混合均勻得到，所述的硅溶膠與鋁溶膠的質量配比為1∶（2.91～3.95）。

4.?一種制備如權利要求3所述的三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：

（1）制備碳化硅涂層：在選用的所述三維碳纖維織物表面制備碳化硅涂層，得到含碳化硅涂層的三維碳纖維織物；

（2）制備高固相含量的莫來石溶膠：將所述的硅溶膠和鋁溶膠按所述配比混合均勻，靜置后得到所述的莫來石溶膠；?

（3）一次致密化：以步驟（2）得到的莫來石溶膠為先驅體，對步驟（1）制得的含碳化硅涂層的三維碳纖維織物進行真空浸漬，然后進行凝膠化，再經高溫陶瓷化后，完成一次致密化過程；?

（4）反復致密化：重復上述步驟（3）12～14次，制得三維碳纖維織物增強莫來石陶瓷。

5.?根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中制備碳化硅涂層的工藝過程具體包括以下步驟：a）將質量比為1∶（10～40）的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b）采用真空浸漬的方式將聚碳硅烷溶液引入三維碳纖維織物中，真空浸漬1h～2h；c）將三維碳纖維織物取出，于空氣中晾置12h～24h，使二甲苯揮發干凈；d）將步驟c）得到的三維碳纖維織物放入裂解爐中，在Ar氣氛下以1℃/min～3℃/min的升溫速率升至1000℃～1200℃，保溫1h～2h，自然冷卻至100℃以下取出；e）以步驟b）～d）為一個涂層制備周期，重復2～4次，得到含碳化硅涂層的三維碳纖維織物。

6.?根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的真空浸漬工藝過程為：將所述含碳化硅涂層的三維碳纖維織物真空浸漬4h～8h，然后取出在空氣中晾置1h～2h。

7.?根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述凝膠化是采用真空干燥的方式完成，所述真空干燥的工藝過程為：將經真空浸漬后的含碳化硅涂層的三維碳纖維織物放入真空烘箱中，以2℃/min～3℃/min的升溫速率升溫至150℃～200℃，真空干燥4h～6h，然后自然冷卻到室溫取出。

8.?根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述高溫陶瓷化是采用高溫裂解的方式完成，所述高溫裂解的工藝過程為：將經真空干燥后的含碳化硅涂層的三維碳纖維織物放入裂解爐中，在Ar氣氛下以5℃/min～10℃/min的升溫速率升至1100℃～1200℃，保溫1h～2h，自然冷卻至100℃以下取出。