[發(fā)明專利]一種高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110086412.8
• 申請日: 2011-04-07
• 公開（公告）號: CN102212017A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐力群;楊國南
• 申請（專利權(quán)）人: 上虞市佳華高分子材料有限公司
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，屬有機化學(xué)中酰胺類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硬脂酸二乙醇酰胺是一種用途相當(dāng)廣泛的非離子表面活性劑，分散于水，在水中形成凝膠，溶于一般的有機溶劑，具有良好的乳化、潤滑、增稠、遮光及洗滌性能。廣泛應(yīng)用于日化制品及多種工業(yè)領(lǐng)域，是日化制品中霜膏、剃須膏、洗面奶、洗發(fā)劑、餐具洗滌劑中不可缺少的組分，也可用作乳液類制品的乳化劑和遮光劑。在紡織工業(yè)中用作潤滑劑和柔軟整理劑。

現(xiàn)有硬脂酸二乙醇酰胺的合成工藝主要有兩種，一種是由硬脂酸和二乙醇胺直接加熱脫水合成，此方法合成后的產(chǎn)品中，硬脂酸二乙醇酸胺的純度較低，二乙醇胺除了與硬脂酸反應(yīng)生成酰胺外，也與硬脂酸反應(yīng)生成大量的胺酯，放置時間稍長就會顏色發(fā)黃；另一種是由硬脂酸甲酯和二乙醇胺在減壓條件下進(jìn)行胺解反應(yīng)，所得產(chǎn)品中脂肪酸二乙醇酞胺的純度較高，一般在90％以上，但生產(chǎn)硬脂酸甲酯工藝操作復(fù)雜，并且用到易燃易爆的甲醇，安全上沒有保障。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作較為簡單，產(chǎn)品純度更高，具有較好使用性能的脂肪酸二乙醇酞胺的合成方法。

本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：

一種高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法，包括如下技術(shù)步驟：

以硬脂酸和二乙醇胺為原料，先將硬脂酸升溫在真空下脫除微量水份，然后加入二乙醇胺和堿性催化劑在常壓下進(jìn)行氨解反應(yīng)；氨解反應(yīng)完成后，加入一定量的水和正丁醇通過洗滌反應(yīng)生成的甘油，然后在真空下蒸發(fā)脫除正丁醇后即得成品。

所述硬脂酸與二乙醇胺的重量比為2.21-2.65∶1。

所述的堿性催化劑可為堿金屬氫氧化物、甲醇鈉中的任一種；其加入量為硬脂酸和二乙醇胺總重量百分比的0.5％-1.5％。

所述氨解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90-100℃，在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)時間為2-3小時。

所述的正丁醇的用量為硬脂酸和二乙醇胺總重量30％-50％，水用量為硬脂酸和二乙醇胺總重量的50％-80％。

所述洗滌溫度為60-80℃，洗滌次數(shù)為1-3次。

所述的脫除正丁醇的溫度130-140℃。真空度為-0.098--0.1Mpa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：

1.反應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，設(shè)備投資及能耗更低。

附圖說明

2、本發(fā)明合成的硬脂酸二乙醇酰胺，純度在90％以上，色澤淺，乳化、增稠、穩(wěn)泡、脫脂力等性能優(yōu)良，適用于紡織印染、日化洗滌等領(lǐng)域。

圖1為實施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色譜圖；

圖2為實施例2中的硬脂酸二乙醇酰胺液相色譜圖；

圖3為實施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺紅外譜圖；

圖4為實施例1中的硬脂酸二乙醇酰胺紅外譜圖。

具體實施方式

以下通過具體實施例來對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

實施例1：

在500ml帶攪拌器、溫度計、真空裝置和加熱裝置的三口燒瓶中加入235克精煉后的硬化油，開啟真空泵，升溫使硬化油熔化，當(dāng)溫度升高到120℃以后，保溫20分鐘，卸除真空裝置，加入100g含量99.5％的二乙醇胺，3.3g甲醇鈉，常壓下在90℃保溫反應(yīng)3小時，倒入1000ml的燒杯中，加入110g正丁醇和200g水，充分?jǐn)嚢杈鶆颍缓蟮谷?000ml分液漏斗中，靜置40分鐘左右，待其上層清晰透明后，分出下層水層，將上層清液倒入1000ml帶攪拌器、溫度計、真空裝置和加熱裝置的三口燒瓶中，接通冷凝水，開啟真空，開始加熱升溫，等到物料中的溶劑完全脫除后，得到淺黃色的透明液體，冷卻凝固后為白色。用液相色譜測定含量為92.73％。

圖譜見附圖1.附圖3.

實施例2：